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【发明授权】一种皂角刺中黄酮类化合物皂荚新酮C的制备方法及其应用_河南中医药大学_202110128151.5 

申请/专利权人:河南中医药大学

申请日:2021-01-29

公开(公告)日:2022-05-31

公开(公告)号:CN112898281B

主分类号:C07D407/04

分类号:C07D407/04;A61P13/12

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2022.05.31#授权;2021.06.22#实质审查的生效;2021.06.04#公开

摘要:本发明涉及皂角刺中黄酮类化合物皂荚新酮C的制备方法及其应用,可有效解决快速从皂角刺中提取黄酮类化合物皂荚新酮C,实现制备抗脓毒症急性肾损伤药物中的应用问题,其解决的技术方案是,其制备方法包括以下步骤:1)制备粗提取物;2)一次分离;3)二次分离;4)纯化;本发明制备方法分离效率高、时间短,溶剂消耗量小,样品回收率高,得到的目标成分纯度高,所得皂荚新酮C对脂多糖诱导的肾损伤具有较好的保护作用,有效用于制备治疗脓毒症或者其它感染因素引起的肾损伤的药物,是皂角刺中黄酮类化合物皂荚新酮C新用途上的创新。

主权项:1.一种皂角刺中黄酮类化合物皂荚新酮C的制备方法,其特征在于,分子结构式为: 其制备方法包括以下步骤:1制备粗提取物,方法是,将皂角刺粉碎,过40目筛,每次用皂角刺重量8~10倍的体积浓度为50%的含水丙酮溶液,提取3次,每次2~3min,合并3次提取液,减压浓缩至相当于含生药量1.2gmL的浓缩物,加浓缩物重量体积3~5倍量的蒸馏水混悬,再依次加入与混悬液等体积的石油醚、乙酸乙酯,减压回收溶剂,得到乙酸乙酯萃取部位的浸膏,即皂角刺粗提取物;所述的重量体积是指固体物以g计,液体物以mL计,以下同,如浓缩物为1g时,蒸馏水为3~5mL;2一次分离,方法是,乙酸乙酯萃取部位的浸膏经硅胶柱色谱初步分离,采用体积比为25:1、12:1的二氯甲烷-甲醇系统进行梯度洗脱,流速为20mLmin,每200mL为1个流份,每个梯度洗脱250min,收集一次分离的二氯甲烷-甲醇体积比为12:1洗脱流份;3二次分离,将一次分离的二氯甲烷-甲醇体积比为12:1洗脱流份再经硅胶柱色谱进一步分离,采用体积比为10:1、5:1的石油醚-乙酸乙酯系统进行梯度洗脱,流速为10mLmin,每50mL为1个流份,每个梯度洗脱120min,收集得二次分离的石油醚-乙酸乙酯体积比为5:1洗脱流份;4纯化,将二次分离的石油醚-乙酸乙酯体积比为5:1洗脱流份采用半制备液相进行纯化,采用体积比为35:65的甲醇-水进行洗脱,流速为3mLmin,洗脱30min,收集洗脱液,45℃减压浓缩、干燥,得到皂荚新酮C。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 河南中医药大学 一种皂角刺中黄酮类化合物皂荚新酮C的制备方法及其应用

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