申请/专利权人:安徽工业大学
申请日:2019-10-17
公开(公告)日:2022-09-16
公开(公告)号:CN110589890B
主分类号:C01G45/00
分类号:C01G45/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2022.09.16#授权;2020.01.14#实质审查的生效;2019.12.20#公开
摘要:本发明提供的同时制备尖晶石型和钙钛矿型钛酸锰纳米颗粒的方法及应用,涉及催化剂合成领域,通过在纯乙醇的溶胶‑凝胶体系中,使用MnO2纳米片作为Mn前体,钛酸四丁酯作为Ti源选择性地水解在MnO2纳米片表面形成连续涂层,从而生成MnO2TiO2复合纳米片,将得到的复合纳米片在流动的氩气中进行不同温度下的煅烧,分别获得尖晶石型、钙钛矿型的钛酸锰纳米颗粒;本发明利用钛酸四丁酯在纯乙醇的溶胶‑凝胶体系中在MnO2纳米片表面选择性水解生成无定型氧化钛,并在氩气气氛中煅烧促使氧化钛和MnO2发生固相反应来获取MnTi2O4和MnTiO3纳米颗粒,无需采用两种不同的方法分别制取各晶型的钛酸锰纳米颗粒,方法步骤少,不产生对环境有害的中间产物。
主权项:1.一种同时制备尖晶石型和钙钛矿型钛酸锰纳米颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将MnO2纳米片分散在乙醇中,获得MnO2纳米片悬浮液;其中,所述乙醇为纯乙醇溶剂;S2、在搅拌条件下,调节S1的MnO2纳米片悬浮液的pH为碱性;S3、将浓度为10mLL~100mLL的钛酸四丁酯的乙醇溶液滴加到S2的碱性MnO2纳米片悬浮液中,持续搅拌至钛酸四丁酯在MnO2纳米片表面充分反应;S4、将S3的反应液过滤后取固体产物,并分别采用乙醇、去离子水交替离心洗涤后干燥,得到钛锰复合物纳米片;其中,钛锰复合物纳米片为表面具有无定型氧化钛的MnO2纳米片;S5、将S4得到钛锰复合物纳米片在氩气环境中于不同温度煅烧,分别获得尖晶石型钛酸锰纳米颗粒、钙钛矿型钛酸锰纳米颗粒;其中,S5的反应过程为MnO2纳米片与其表面的无定型氧化钛发生固相反应制得MnTi2O4或MnTiO3纳米颗粒;并且,S5中煅烧工艺为设定煅烧温度、升温速率为10℃min、在设定煅烧温度下恒温煅烧2h,设定制备尖晶石型钛酸锰纳米颗粒的煅烧温度为450℃、钙钛矿型钛酸锰纳米颗粒的煅烧温度为650℃。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 安徽工业大学 一种同时制备尖晶石型和钙钛矿型钛酸锰纳米颗粒的方法及应用
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