申请/专利权人:湖南九典制药股份有限公司
申请日:2019-11-14
公开(公告)日:2022-09-16
公开(公告)号:CN110845564B
主分类号:C07J9/00
分类号:C07J9/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2022.09.16#授权;2020.03.24#实质审查的生效;2020.02.28#公开
摘要:本申请公开了一种从鸡胆膏中提取鹅去氧胆酸的方法,此方法包括了皂化、调酸萃取、甲酯化、乙酰化等步骤,达到了一次性分离鸡胆膏中胆酸、鹅去氧胆酸的目的。本申请得到的二种产物纯度高,试剂均为廉价易得,且大部分溶剂均可以回收套用,产生的废水较少。
主权项:1.一种从鸡胆膏中提取鹅去氧胆酸的方法,包括了以下步骤:1皂化:将鸡胆膏中加入氢氧化钠、水,升温回流进行皂化得到反应液;2萃取酯化:将步骤1中得到的反应液加入酯类溶剂,调酸性萃取,萃取液进行浓缩,至反应体系变为油状物,加入甲醇、浓硫酸进行回流搅拌,进行酯化,酯化完成后加入固体碳酸氢钠调节pH,过滤得到胆汁酸甲酯甲醇溶液,进行浓缩得到油状物;3乙酰化:向步骤2中得到的油状物中加入乙酰化试剂进行回流反应,反应结束后冷却至室温并过滤,滤液浓缩得到油状物;4硅胶过滤:向步骤3中得到的油状物中加入烷类溶剂,加热将步骤3中得到的油状物完全溶解,再加入硅胶粉,后降温,在过滤漏斗中铺一层硅胶进行过滤,再用烷类溶剂冲洗得到滤液,滤饼即为三乙酰胆酸甲酯,将滤饼回收的三乙酰胆酸甲酯进行水解,即得到胆酸,步骤4中加入硅胶粉的质量为鸡胆膏质量的0.1~1倍;5回流水解:将步骤4中得到的滤液浓缩回收,再加入氢氧化钠水溶液进行回流水解,再降温调酸性,加入乙酸乙酯萃取,降温析晶,滴加烷类溶剂逼出晶体,得到鹅去氧胆酸。
全文数据:
权利要求:
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