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【发明公布】一种用于检测微囊藻毒素LR的光电化学传感器的制备方法_济南大学_202210675446.9 

申请/专利权人:济南大学

申请日:2022-06-15

公开(公告)日:2022-09-20

公开(公告)号:CN115078499A

主分类号:G01N27/327

分类号:G01N27/327;G01N27/36;G01N27/416

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2022.10.11#实质审查的生效;2022.09.20#公开

摘要:本发明涉及一种用于检测微囊藻毒素LR的光电化学传感器的制备方法,并将其应用于湖水中微囊藻毒素LR的检测。本发明采用Ti3C2Tx负载的TiO2纳米阵列作为光敏基底材料,TiO2性能稳定,价格低廉,而Ti3C2Tx具有类似于金属的性质,具有优异的导电性与较强的表面等离子体共振,能够有效改善TiO2的电子空穴复合并提升其可见光响应。本发明所采用的材料复合方案保留了TiO2纳米阵列的微观结构,使其能够作为良好的传感载体保证信号输出的稳定性,通过离子束溅射引入金纳米离子,为适配体的固定提供了更多活性位点,而微囊藻毒素LR更是作为一种天然的电子供体实现了由自身浓度到可视化光电流信号的传感转换。

主权项:1.一种用于检测微囊藻毒素LR的光电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)TiO2纳米阵列的制备:将FTO玻璃导电面朝上平铺在水热反应釜底,倒入包含8~45mL去离子水、8~45mL浓盐酸和0.2~1.2mL钛酸四丁酯的混合液,在120~160oC下恒温8~12h,用去离子水洗涤多次并干燥,得到TiO2纳米阵列;单层Ti3C2Tx纳米片得制备:取0.1~0.5g手风琴状Ti3C2Tx分散在15~25mL的二甲基亚砜中,室温下充分搅拌18~36h使其手风琴结构裂解得到单层Ti3C2Tx纳米片,然后将上述混合物4000~6000rpm下离心20~40min,并用去离子水多次清洗沉淀以去所有的二甲基亚砜,得到单层Ti3C2Tx纳米片;TiO2Ti3C2Tx纳米阵列的制备:将步骤(2)中单层Ti3C2Tx纳米片重新分散在装有20~100mL去离子水的三口烧瓶中,用氩气鼓泡排净空气,随后冰水浴超声4~18h,得到的产物静置8~12h后取上层胶体;在用氩气排净空气的塑料培养皿中,将50~200μL上层胶体滴涂在TiO2纳米阵列上,室温下自然挥发12~24h,在氩气氛围下200~300oC煅烧2~3h,得到TiO2Ti3C2Tx纳米阵列,最终产品在氩气环境下低温储存;(4)光电化学传感器的制备:使用离子束溅射仪在TiO2Ti3C2Tx纳米阵列表面溅射一层金纳米粒子,调节溅射仪器电流为10~30µA,溅射时间为30~80s,得到TiO2Ti3C2TxAu;取6µL、20~100µmolL的3’端修饰了巯基的适配体溶液滴加在TiO2Ti3C2TxAu表面,室温下自然晾干;滴加3µL、质量分数为1%的6-巯基己-1-醇溶液于修饰电极表面;继续滴加6µL、不同浓度的标准微囊藻毒素LR完成传感器构建。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 济南大学 一种用于检测微囊藻毒素LR的光电化学传感器的制备方法

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