【发明公布】一种5-氟-2-甲氧基烟醛及其制备方法_宁波申泰生物科技有限公司_202210679732.2 

申请/专利权人:宁波申泰生物科技有限公司

申请日:2022-06-16

公开(公告)日:2022-09-20

公开(公告)号:CN115073363A

主分类号:C07D213/64

分类号:C07D213/64

优先权:

专利状态码:在审-公开

法律状态:2022.09.20#公开

摘要:本发明提供了一种5‑氟‑2‑甲氧基烟醛及其制备方法,所述的制备方法包括步骤一、将2‑氯‑5‑氟烟酸、甲醇钠溶解在有机溶剂1中,洗涤纯化后制得中间体1;步骤二、将中间体1加入到有机溶剂3中,低温滴加酰氯化试剂后反应一定时间,经过减压蒸馏除去有机溶剂3制得中间体2;步骤三、将中间体2和催化剂加入到有机溶剂4中,氢化反应停止后,过滤回收催化剂,滤饼用有机溶剂4冲洗后,合并滤液,将滤液浓缩回收有机溶剂4,将有机溶剂4加热溶解在有机溶剂5中,降温结晶得到类白色固体,经干燥后,得所述的5‑氟‑2‑甲氧基烟醛。本申请的方法反应条件温和,避免使用易制爆的化学试剂,原料便宜、工艺环保、为放大生产提供了便利。

主权项:1.一种5-氟-2-甲氧基烟醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将2-氯-5-氟烟酸、甲醇钠溶解在有机溶剂1中,升温反应一定时间,淬灭后有机溶剂2洗涤纯化制得中间体1;步骤二、将中间体1加入到有机溶剂3中,低温滴加酰氯化试剂后反应一定时间,经过减压蒸馏除去有机溶剂3制得中间体2;步骤三、将中间体2和催化剂加入到有机溶剂4中,于氢化釜中在一定压力下进行氢化反应,保温反应一定时间,停止反应,过滤回收催化剂,滤饼用有机溶剂4冲洗后,合并滤液,将滤液浓缩回收有机溶剂4,将有机溶剂4加热溶解在有机溶剂5中,降温结晶得到类白色固体,经干燥后,得所述的5-氟-2-甲氧基烟醛。

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