申请/专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司

申请日：2019-12-16

公开（公告）日：2022-09-20

公开（公告）号：CN111018835B

主分类号：C07D401/12

分类号：C07D401/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.20#授权;2020.05.12#实质审查的生效;2020.04.17#公开

摘要：本发明公开了一种沃诺拉赞的纯化方法。该方法采用一元醇、甲酰胺和水按照一定配比制备的精制溶剂，在梯度降温条件下对沃诺拉赞粗品进行纯化，可以显著去除沃诺拉赞中存在的杂质化合物I，提高沃诺拉赞纯度的同时保持较高的收率，并且该方法操作简单，条件温和，有利于后续富马酸沃诺拉赞的制备，适用于大规模产业化生产。

主权项：1.一种沃诺拉赞的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将沃诺拉赞粗品加入精制溶剂中，加热至60～65℃溶解，先降温至20～30℃使固体析出，再降温至0～10℃继续析晶，过滤，固体洗涤、干燥后，得沃诺拉赞精制品；其中，所述沃诺拉赞粗品中含有杂质化合物I： 所述精制溶剂为一元醇、甲酰胺与水的混合溶液，所述一元醇、甲酰胺与水的体积比为3～7:0.02～0.1:3～7；所述精制溶剂的添加量为5～15mLg；所述一元醇的碳原子数为1～3。

全文数据：

权利要求：

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