申请/专利权人：北京化工大学

申请日：2021-04-25

公开（公告）日：2022-09-20

公开（公告）号：CN112978779B

主分类号：C01F11/18

分类号：C01F11/18;C01F7/785

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.20#授权;2021.07.06#实质审查的生效;2021.06.18#公开

摘要：本发明提供了一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法，通过两步蒸氨反应实现轻烧白云石中钙镁的高效分离与提纯，蒸氨得到的氨水与CO2反应制备碳酸铵或碳酸氢铵，用于制备纳米碳酸钙和水合碳酸镁，碳酸镁与拟薄水铝石和功能客体反应制备镁铝水滑石，利用白云石绿色制备得到高附加值的纳米碳酸钙和纳米镁铝水滑石。借助胶体磨高剪切力强制碳酸镁和拟薄水铝石的微观混合，避免了由颗粒团聚导致反应不完全的问题。由于原料为湿滤饼，未发生硬团聚，颗粒尺寸小，反应活性高，在常压下加热即可快速反应生成纳米水滑石。本发明所采用的制备方法具有原料来源丰富、价格低廉、制备过程简单、反应条件温和、绿色环保、易于工业化生产等优点。

主权项：1.一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法，其特征是采用如下方法制备：A：将白云石粉末置于750~1100°C的马弗炉中煅烧1~8小时，得到轻烧白云石粉末，煅烧过程中生成的CO2气体用质量浓度为1~20%的氨水吸收制备NH42CO3或NH4HCO3溶液；将轻烧白云石粉末、铵盐与去离子水混合，其中固体的质量含量为5~25%，铵离子与Ca的摩尔比为2~4:1；用胶体磨研磨5-40分钟得到轻烧白云石浆液，加热至100~120℃，搅拌反应直至该浆液中的CaO全部溶解，经过滤、洗涤得到MgOH2湿滤饼；反应过程中生成的氨蒸汽通过冷凝装置冷凝并与CO2气体反应制备NH42CO3或NH4HCO3溶液；过滤出的含Ca2+的母液直接用于步骤B制备纳米CaCO3；洗液重复使用直至Ca2+浓度达到1molL，然后用于制备纳米CaCO3；所述的铵盐为氯化铵、硝酸铵和醋酸铵中的任意一种；B：将步骤A过滤出的含Ca2+的母液及得到的NH42CO3或NH4HCO3溶液按照摩尔比0.5~1:1的比例加入到胶体磨中研磨反应5~30分钟，在0~100℃下晶化0.1~2小时，经过滤、洗涤、干燥即得到纳米CaCO3产品；过滤出的含NH4+的母液直接用于配制步骤A中的轻烧白云石浆液，洗液重复使用直至NH4+达到1molL后用于配制步骤A中的轻烧白云石浆液；C：将步骤A得到的MgOH2湿滤饼与NH42SO4按照摩尔比0.5~1:1的比例加入到去离子水中，且MgOH2质量含量为5~25%，用胶体磨研磨5~30分钟得到MgOH2浆液，边搅拌边加热至100~130℃使MgOH2全部溶解，反应过程中生成的氨蒸汽通过冷凝装置冷凝并与CO2气体反应制备NH42CO3或NH4HCO3溶液，经过滤去除不溶性杂质即得到MgSO4溶液；D：将步骤C得到的MgSO4溶液和NH42CO3或NH4HCO3溶液同时加入到胶体磨中研磨反应5~40分钟，其中NH42CO3和NH4HCO3与MgSO4的摩尔比为1~4：1，在0~110℃下晶化0.5~6小时，沉淀经过滤、洗涤得到水合MgCO3湿滤饼；过滤得到的NH42SO4母液直接用于配制步骤C中的MgOH2浆液，洗液重复使用直至NH42SO4达到1molL，然后用于配制步骤C中的MgOH2浆液；E：将纳米AlOOH湿滤饼、步骤D得到的水合MgCO3湿滤饼和功能客体HnA加入到去离子水中，其中MgCO3与AlOOH的摩尔比为2~5:1，HnA与AlOOH摩尔比为1：n，用胶体磨研磨5~40分钟形成浆液，其中固体的质量含量为3~15%；将浆液加热至90~110℃，在剧烈搅拌下反应2~8小时，反应过程中，每隔半小时用胶体磨研磨反应浆液3~15分钟，总共研磨1~3次；沉淀，过滤，干燥得到层间客体为An-阴离子的纳米镁铝水滑石；所述的纳米AlOOH湿滤饼是从生产厂订购的未经干燥的AlOOH，其含水量为85~95%；所述的功能客体HnA能提供功能客体阴离子An–，An–用于平衡水滑石层板正电荷，并根据应用需要赋予水滑石红外吸收、紫外阻隔、阻燃抑烟、吸附功能；所述的红外吸收功能客体阴离子An–为SO42–、SO32–、S2O32–、B4O72–、水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙酸根、丙酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、马来酸根中的任意一种；所述的紫外阻隔功能客体阴离子An–为对氨基苯甲酸根、对-甲氧基肉桂酸根、水杨酸根、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸根、香豆素-3-羧酸根、肉桂酸根、苯并三唑-4-羟基-苯磺酸根、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸根中的任意一种；所述的阻燃抑烟功能客体阴离子An–为氨基磺酸根、2-羧乙基磷酸根、2-羧乙基苯磷酸根、2-羧乙基苯基次磷酸根、苯基膦酸根、10-羧乙基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物酸根、10-丁二酸基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物酸根、N,N-双膦羟甲基甘氨酸根、氨基三亚甲基膦酸根、乙二胺四亚甲基膦酸根阴离子中的任意一种；所述的吸附功能客体阴离子An–为十二烷基磺酸根、十二烷基硫酸根、十二烷基苯磺酸根、硬脂酸根、乙二胺四乙酸根、木质素磺酸根中的任意一种。

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