申请/专利权人：中北大学;山西中北新材料科技有限公司

申请日：2022-04-27

公开（公告）日：2022-09-20

公开（公告）号：CN114534600B

主分类号：B01F33/82

分类号：B01F33/82;B01F23/80;B01J19/18;C08F120/14;C08F2/26

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.20#授权;2022.06.14#实质审查的生效;2022.05.27#公开

摘要：本发明属于石墨烯制备领域，具体是一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备以及工艺，由还原氧化石墨烯以及紧密包覆其上的油溶性聚合物微纳颗粒组成的可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体，其中一部分油溶性聚合物微纳颗粒通过π‑π共轭作用与还原氧化石墨烯中的sp2杂化轨道组成的六角型蜂巢晶格紧密结合，另一部分油溶性聚合物微纳颗粒通过共价作用与还原氧化石墨烯中的含氧官能团结合。一方面，可以使油溶性聚合物微纳颗粒紧密包覆在还原氧化石墨烯的表面，从而有效阻止还原氧化石墨烯在喷雾干燥过程中的团聚。另一方面，可以使干燥的石墨烯粉体转移至有机体系中后容易分散并能够长时间保持分散稳定性。

主权项：1.一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺，其特征在于，采用的是一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备，包括以下步骤：S1.将氧化石墨烯水分散液、乳化剂和油溶性单体依次加入到预乳化釜（1）内，调节体系pH为碱性，室温下，打开第一机械搅拌装置（101）和超声探头（102），分散一定时间，得到预乳化分散液；所述油溶性单体为烯类单体；S2.开启预乳化釜（1）底部的控制阀，将预乳化分散液打入到乳液聚合釜（2）中，打开乳液聚合釜（2）的第二机械搅拌装置（201）和加热装置（202），待升至设定温度后加入引发剂引发乳液聚合反应，至设定时长后结束反应；S3.将乳液聚合釜（2）调节至设定的温度，加入还原剂还原氧化石墨烯，至设定时长后关闭加热装置（202）；S4.开启所述乳液聚合釜（2）底部的控制阀，将聚合完毕的乳液通过进料蠕动泵（301）打入到喷雾干燥器（3）中，在设定温度下快速干燥成微纳粉体；所述可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备，包括通过管道依次串联连接在一起的预乳化釜（1）、乳液聚合釜（2）以及喷雾干燥器（3）；所述预乳化釜（1）内设置有第一机械搅拌装置（101）和超声探头（102）；所述乳液聚合釜（2）内设置有第二机械搅拌装置（201）和加热装置（202），所述乳液聚合釜（2）和喷雾干燥器（3）之间的管道上串联设置有进料蠕动泵（301）；所述预乳化釜（1）用于为原料提供预乳化场所；所述超声探头（102）用于将油溶性单体乳化为微纳液滴，并使部分微纳液滴吸附在氧化石墨烯片层表面，超声探头（102）的超声功率为200W；所述第一机械搅拌装置（101）用于辅助油溶性单体乳化，以使油溶性单体微纳液滴和氧化石墨烯片层均匀分散在水相中，第一机械搅拌装置（101）的搅拌速率为200~400rmin；所述乳液聚合釜（2）为油溶性单体乳液聚合提供反应场所；所述加热装置（202）用于为乳液聚合反应提供所需要的反应温度；所述第二机械搅拌装置（201）用于将乳液聚合反应体系混合均匀；所述进料蠕动泵（301）用于将聚合完全的乳液体系匀速打入到喷雾干燥器（3）中；所述喷雾干燥器（3）用于将乳液聚合完毕的乳液体系高温快速干燥成微纳粉体。

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