申请/专利权人：四川顺应锂材料科技有限公司

申请日：2021-12-27

公开（公告）日：2022-09-23

公开（公告）号：CN114318008B

主分类号：C22B26/12

分类号：C22B26/12;C22B1/02;C22B3/06;C22B3/22;C22B3/26;C22B26/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.23#授权;2022.04.29#实质审查的生效;2022.04.12#公开

摘要：本发明公开了一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法，该方法包括：S1：将锂辉石进行球磨，球磨后的锂辉石在900～1300℃下进行煅烧1～5h；S2：煅烧后的锂辉石与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行一次浸出反应，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液I和浸出渣I。本申请的方法能够将锂辉石的产品价值利用最大化，能制备出氢氧化锂、氢氧化钾、硝酸、氧化镁、铷盐和铯盐。本发明适用于矿物原料处理领域。

主权项：1.一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法，其特征在于，所述方法包括：S1：将锂辉石进行球磨，球磨后的锂辉石在900～1300℃下进行煅烧1～5h；S2：煅烧后的锂辉石与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行一次浸出反应，硝酸用量按参与反应主要元素所需理论量的40～90wt％加入，浸出方式为常压浸出，浸出温度为50～100℃，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液I和浸出渣I；S3：将所述浸出渣I与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行二次浸出反应，硝酸按参与反应主要元素所需理论量的100～145wt％加入，浸出方式为有压浸出，浸出温度为110℃～200℃，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液II和浸出渣II；S4：将步骤S2中首次过滤得到的所述浸出液I进行储存，从第二次过滤开始，向所述浸出液I中依次加入一定量的MgO、H2O2，将所述浸出液I的pH逐渐调至3～9，搅拌0.5～5h，反应温度为40～90℃，然后静置，过滤，得到滤液II和滤渣II；S5：采用萃取剂4-叔丁基-2-α-甲苄基酚t-BAMBP、稀释剂磺化煤油，从步骤S4所得的滤液II中萃取分离提取铷、铯盐；S6：将步骤S5中提取铷、铯后的溶液进行浓缩煅烧，煅烧温度为450～950℃，得到MgO、K2O、Li2O混合物和NO2，产生的NO2用于制备HNO3产品；S7：将步骤S6所得的MgO、K2O、Li2O混合物进行水溶解得到KOH、LiOH溶液以及分离出MgO，KOH、LiOH溶液通过结晶可获得LiOH产品；S8：将步骤S7所得的结晶母液进行浓缩结晶得到KOH产品和母液。

全文数据：

权利要求：

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