申请/专利权人：承德燕峰药业有限责任公司

申请日：2020-05-22

公开（公告）日：2022-11-15

公开（公告）号：CN111521725B

主分类号：G01N30/90

分类号：G01N30/90;G01N30/94

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.11.15#授权;2020.09.08#实质审查的生效;2020.08.11#公开

摘要：本发明涉及一种根痛平片的一板双药材多信息快速薄层鉴别方法。其特征在于：采用同一供试品溶液，在四块薄层板上，鉴别了9味药材，每块板上至少2味药材，信息斑点多、结果的判断目标提升；快速薄层则指供试品、对照药材只需甲醇超声，上清液点样，展开，检视，即可；简便、快捷；同一块薄层班上，不同的检视条件下，检视不同的药材成分，虽斑点重叠、交错，但互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补；与常规的薄层鉴别相比，不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性，有利于质量监督，而且乳香和没药显色后，激发的荧光斑点；甘草、伸筋草和狗脊，续断和牛膝的同板薄层鉴别亦为初次报道。

主权项：1.一种根痛平片的一板多药材多信息快速薄层鉴别方法，该片剂由伸筋草、白芍、狗脊、续断、地黄、红花、乳香、没药、桃仁、牛膝、葛根、甘草，经提取，浓缩，加适量淀粉，加工而成，其特征在于：1乳香和没药的薄层鉴别取本品数片，除去包衣，研细，称取2g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取乳香、没药对照药材各0.1g，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为各自对照药材溶液；吸取对照药材溶液各3～5μl，供试品溶液10-12μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.1的环己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与乳香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与没药对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热1～2分钟，至斑点隐约可见，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与乳香对照药材色谱相应的位置上，至少显3个亮蓝色荧光斑点，在与没药对照药材色谱相应的位置上，显亮蓝绿色荧光主斑点；2葛根和白芍的薄层鉴别取葛根对照药材粉末0.1g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，上清液作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照药材溶液、对照品溶液与1项下的供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶1∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；再喷以体积比1∶6的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3甘草、伸筋草和狗脊的薄层鉴别取甘草对照药材0.1g、伸筋草和狗脊对照药材各0.2g，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为各自对照药材溶液；吸取甘草对照药材溶液2～3μl、伸筋草对照药材溶液5μl、狗脊对照药材溶液8～10μl、1项下的供试品溶液6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比13∶2∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以体积比1∶6的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与伸筋草对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同的棕红色斑点；在与狗脊对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；4续断和牛膝的薄层鉴别取续断对照药材0.2g、牛膝对照药材0.15g，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为各自对照药材溶液；吸取续断对照药材溶液4～5μl、牛膝对照药材溶液7～8μl、1项下的供试品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比3∶1∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与续断对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以体积比1∶6的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，从薄层板的背面检视，供试品色谱中，在与续断对照药材色谱相应的位置上，显紫红色主斑点；在与牛膝对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。

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