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【发明授权】一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法_上海化工研究院有限公司_202011327119.1 

申请/专利权人:上海化工研究院有限公司

申请日:2020-11-24

公开(公告)日:2022-11-25

公开(公告)号:CN112305129B

主分类号:G01N30/02

分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2022.11.25#授权;2021.02.23#实质审查的生效;2021.02.02#公开

摘要:本发明涉及一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法,包括:向菌渣样品中加入提取剂后涡旋振荡,超声;对超声后的液体离心,取上清液,之后将上清液吹干,向加入净化液,涡旋振荡后,采用高效液相色谱串联质谱仪对振荡后液体进行定性、定量检测。与现有技术相比,本发明对色谱条件、质谱条件以及供试品制备方法的试验,建立了菌渣中阿卡波糖的高效液相色谱串联质谱检测分析方法;通过对色谱条件、质谱条件和净化工艺的优化,建立了菌渣中阿卡波糖的检测方法,通过方法学验证试验研究表明,建立的方法准确度高、专属性强、重现性能良好,能有效检测菌渣中残留阿卡波糖。

主权项:1.一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:向菌渣样品中加入提取剂后涡旋振荡,超声;S2:对超声后的液体离心,取上清液,之后将上清液吹干,向加入净化液,涡旋振荡后,采用高效液相色谱串联质谱仪对振荡后液体进行定性、定量检测;所述菌渣中阿卡波糖残留含量为0.1-10mgkg;S1中所述提取剂为二乙胺-乙腈-水混合溶液;所述混合溶液中二乙胺的占比10wt%-20wt%,乙腈占比为20wt%-30wt%,其余为水;S2中所述净化液为甲醇-乙腈-水混合溶液,混合液中乙腈占比为30wt%-70wt%,甲醇占比为20wt%-50wt%,其余为水;S2中,样品经前处理后进入液质联用分析,其中液相色谱条件为:采用以下色谱柱中的任意一种:(1)ACCUCOREUREA-HILIC,色谱柱规格为2.6μm,100*2.1mm,(2)ACEHILIC-N,色谱柱规格为3μm,150*2.1mm,(3)Shim-packGISHILIC,色谱柱规格为3μm,150*2.1mm,(4)ThermoFisherASP-2Hypersil,色谱柱规格为2.1μm,150*3mm,当选用色谱柱(1)、(2)、(3)中的一种时,流动相为:A相10mmolL乙酸铵,B相乙腈;洗脱条件为:0-5min,B相90%,5-15min,B相90%-60%;流速0.3mLmin;柱温25℃;进样量10μL,当选用色谱柱(4)时,流动相为:A相5mmolL乙酸铵,B相乙腈;洗脱条件为:0-5min,B相90%,5-15min,B相90%-70%;流速0.3mLmin;柱温25℃;进样量20μL;质谱条件为:离子化模式为ESI电喷雾电离,正离子扫描;喷雾电压3500V;鞘气压力15psi;辅助气压力5psi;离子传输管温度275℃;雾化温度275℃;碰撞气压力1.5torr;阿卡波糖母离子为646,定量子离子为303.5,定性子离子为145.8,碰撞电压27V。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 上海化工研究院有限公司 一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法

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