申请/专利权人：湖北武当安泰药业有限公司

申请日：2022-03-30

公开（公告）日：2022-11-25

公开（公告）号：CN114634542B

主分类号：C07J1/00

分类号：C07J1/00;B01J23/80;B01J23/50;B01J19/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.11.25#授权;2022.07.05#实质审查的生效;2022.06.17#公开

摘要：本发明提出了一种脱氢诺龙醋酸酯的制备方法，包括：首先制备负载第一催化剂的第一微通道反应器和负载第二催化剂的第二微通道反应器，然后将原料通入第一微通道反应器内反应后，中间产物再与其他原料通入第二微通道反应器内反应，中间产物再与其他原料通入常规的第三微通道反应器内反应，从而得到包含目标产物的反应液，经过后处理后得到目标产物，本发明的制备方法，改善了脱氢诺龙醋酸酯制备过程中，中间体容易变质形成杂质的问题，且该准备方法更加高效，产物收率高，杂质含量少。

主权项：1.一种脱氢诺龙醋酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备负载第一催化剂的第一微通道反应器，所述第一催化剂为钯和银；S2、制备负载第二催化剂的第二微通道反应器，所述第二催化剂为铁和铝；S3、将雌甾-3,5-二烯-17β-醇-3-醋酸酯与DMF混合后得到第一溶液，将液溴与DMF混合后得到第二溶液，分别将第一溶液与第二溶液泵入第一微通道反应器中，保持第一微通道反应器内的温度为0-10℃，压力为0.2-0.4MPa，收集从第一微通道反应器中排出的反应液；S4、配置氢氧化钠的乙醇溶液，将第一微通道反应器中排出的反应液与氢氧化钠的乙醇溶液泵入第二微通道反应器中，保持微通道反应器内的温度为0-10℃，压力为0.1-0.3MPa，收集从第二微通道反应器中排出的反应液；S5、将第二微通道反应器中排出的反应液、醋酐和三乙胺的混合液分别泵入第三微通道反应器中，保持第三微通道反应器内的温度为0-10℃，压力为0.1-0.3MPa，收集从第三微通道反应器中排出的反应液；S6、将第三微通道反应器排出的反应液用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，静置分层后取有机层，将有机层浓缩至干，得到脱氢诺龙醋酸酯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 湖北武当安泰药业有限公司 一种脱氢诺龙醋酸酯的制备方法

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