申请/专利权人：山东博山制药有限公司

申请日：2020-10-26

公开（公告）日：2022-11-29

公开（公告）号：CN112225715B

主分类号：C07D311/24

分类号：C07D311/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.11.29#授权;2021.02.02#实质审查的生效;2021.01.15#公开

摘要：本发明属于色甘酸钠粗品精制技术领域，具体涉及一种色甘酸钠的精制工艺。将色甘酸钠粗品投入混合溶液，升温使色甘酸钠粗品溶解；加入一半采用酒精湿润后的活性炭，保温回流0.5‑0.6h，然后加入剩余的采用酒精浸润后的活性炭继续保温回流0.5‑0.6h；氮气气氛下，将料液压入结晶釜；开启变频搅拌，将结晶釜内的料液升温至溶解，将定量酒精滴加到结晶釜中，滴加完毕，停止加热开启低速搅拌；将结晶釜内温度降温，静置析晶，然后将滤液甩滤，收集湿精品，经干燥处理，制备得到精制色甘酸钠。本发明所述的色甘酸钠精制工艺，工艺参数易于控制，精制后色甘酸钠HPLC纯度≥99.8％，收率＞90％，未知单一杂质≤0.10％。

主权项：1.一种色甘酸钠的精制工艺，其特征在于：由以下步骤组成：（1）将色甘酸钠粗品投入盛装酒精和纯化水混合溶液的精制釜中，升温至75-82℃，使色甘酸钠粗品全部溶解；（2）加入50wt%的采用酒精湿润后的活性炭，保温回流0.5-0.6h，然后加入剩余的采用酒精浸润后的活性炭继续保温回流0.5-0.6h；（3）氮气保护气氛下，将料液趁热过滤压入结晶釜，并采用酒精对精制釜和管道进行冲洗，然后所得洗液升温至73-76℃，经过滤器一并压入结晶釜中进行结晶处理；（4）开启变频搅拌，将结晶釜内的料液升温至全部溶解，将定量酒精滴加到结晶釜中，滴加完毕，停止加热开启低速搅拌；（5）将结晶釜内温度降至5℃以下，静置析晶4-5小时，然后将滤液放入离心机甩滤，离心结束收集湿精品，进行干燥处理，制备得到精制色甘酸钠；其中：步骤（1）中酒精的质量浓度为55%-65%；步骤（2）中采用质量浓度为60%的酒精对活性炭进行湿润，酒精与活性炭的重量比为5:0.9-1.0；所述的色甘酸钠粗品与活性炭的重量比为1:0.2；步骤（4）中加入定量的酒精，使结晶釜内酒精的浓度控制在72%-73%；步骤（4）中升温至80-82℃，变频搅拌转速为90-95rmin，低速搅拌的转速为10-20rmin；步骤（5）中以10-15℃h的降温速率降至5℃以下，静置析晶4-5h；甩滤过程中，使用酒精分两次洗涤滤饼，每次洗涤20-25min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东博山制药有限公司 色甘酸钠的精制工艺

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