申请/专利权人：焦作集越纳米材料技术有限公司

申请日：2021-04-07

公开（公告）日：2022-11-29

公开（公告）号：CN113511645B

主分类号：C01B32/162

分类号：C01B32/162

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.11.29#授权;2021.11.05#实质审查的生效;2021.10.19#公开

摘要：本发明涉及碳纳米管制备技术领域，公开一种碳纳米管的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将催化剂前体Fe3O4@NiFe‑LDH、Fe3O4@CoFe‑LDH或Fe3O4@CoFeNi‑LDH置于真空管式炉中，在还原气氛下进行还原，得到催化剂；通入碳源气体和氢气进行裂解反应，得到含有碳纳米管的固体物料；将固体物料进行一次酸洗等多步处理，将一次分离液体、二次分离液体、三次分离液体和四次分离液体混合，并进行三次超声分散，然后离心分离，得到五次分离液体和五次分离固体；将五次分离液体在超声振荡下微孔过滤，过滤得到的固体与五次分离固体混合，得到碳纳米管。该制备方法制得的碳纳米管产率高、纯度高。

主权项：1.碳纳米管的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1将催化剂前体Fe3O4@NiFe-LDH、Fe3O4@CoFe-LDH或Fe3O4@CoFeNi-LDH置于真空管式炉中，在还原气氛下进行还原，得到催化剂，催化剂前体Fe3O4@NiFe-LDH的制备包括：制备Fe3O4磁核；将Fe3O4磁核分散于甲醇中，所述Fe3O4的质量与甲醇的体积之比为2.5-5g∶1L，在搅拌下，向其中同时滴加盐溶液和碱溶液，盐溶液为硝酸镍和硝酸铁的混合溶液，硝酸镍和硝酸铁的摩尔比为1-3∶1，盐溶液的溶剂为甲醇与水的混合溶剂，甲醇与水的体积比为1∶19，盐溶液中的阳离子总浓度为0.1molL，碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，碱溶液中氢氧化钠的浓度为0.1molL、碳酸钠的浓度为0.2molL，Fe3O4与硝酸镍的摩尔比为1∶5，滴加过程中，控制温度为60℃、pH值为8-9，盐溶液滴加完成后，继续晶化36h，采用永磁铁进行分离，然后用脱CO2去离子水洗涤三次，洗涤过程中采用永磁铁分离，得到的固体于65℃干燥24小时，得到Fe3O4@NiFe-LDH，催化剂前体Fe3O4@CoFe-LDH的制备包括：制备Fe3O4磁核；将Fe3O4磁核分散于甲醇中，所述Fe3O4的质量与甲醇的体积之比为2.5-5g∶1L，在搅拌下，向其中同时滴加盐溶液和碱溶液，盐溶液为硝酸钴和硝酸铁的混合溶液，硝酸钴和硝酸铁的摩尔比为2-5∶1，盐溶液的溶剂为甲醇与水的混合溶剂，甲醇与水的体积比为1∶19，盐溶液中的阳离子总浓度为0.1molL，碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，碱溶液中氢氧化钠的浓度为0.1molL、碳酸钠的浓度为0.2molL，Fe3O4与钴盐的摩尔比为1∶5，滴加过程中，控制温度为70℃、pH值为8-8.5，盐溶液滴加完成后，继续晶化36h，采用永磁铁进行分离，然后用脱CO2去离子水洗涤三次，洗涤过程中采用永磁铁分离，得到的固体于65℃干燥24小时，得到Fe3O4@CoFe-LDH，催化剂前体Fe3O4@CoFeNi-LDH的制备包括：制备Fe3O4磁核；将Fe3O4磁核分散于甲醇中，所述Fe3O4的质量与甲醇的体积之比为2.5-5g∶1L，在搅拌下，向其中同时滴加盐溶液和碱溶液，盐溶液为硝酸钴、硝酸镍和硝酸铁的混合溶液，硝酸钴、硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为6∶3∶1，盐溶液的溶剂为甲醇与水的混合溶剂，甲醇与水的体积比为1∶19，盐溶液中的阳离子总浓度为0.1molL，碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，碱溶液中氢氧化钠的浓度为0.1molL、碳酸钠的浓度为0.2molL；Fe3O4与钴盐和镍盐总量的摩尔比为1∶5，滴加过程中，控制温度为60℃、pH值为10.5，盐溶液滴加完成后，继续晶化36h，采用永磁铁进行分离，然后用脱CO2去离子水洗涤三次，洗涤过程中采用永磁铁分离，得到的固体于65℃干燥24小时，得到Fe3O4@CoFeNi-LDH；2在500-800℃的温度下，通入碳源气体和氢气进行裂解反应，得到含有碳纳米管的固体物料；3将步骤2得到的固体物料进行一次酸洗，然后永磁铁分离，得到一次分离液体和一次分离固体；4将一次分离固体进行一次超声分散，然后永磁铁分离，得到二次分离液体和二次分离固体；5将所述二次分离固体进行二次酸洗，然后永磁铁分离，得到三次分离液体和三次分离固体；6将三次分离固体进行二次超声分散，然后永磁铁分离，得到四次分离液体和四次分离固体；7将一次分离液体、二次分离液体、三次分离液体和四次分离液体混合，并进行三次超声分散，然后离心分离，得到五次分离液体和五次分离固体；8将五次分离液体在超声振荡下微孔过滤，过滤得到的固体与五次分离固体混合，得到碳纳米管。

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