申请/专利权人：天津辰欣药物研究有限公司

申请日：2022-08-31

公开（公告）日：2022-11-29

公开（公告）号：CN115128194B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.11.29#授权;2022.10.25#实质审查的生效;2022.09.30#公开

摘要：本发明公开了一种利用气相色谱法测定布立西坦起始物料中杂质的方法。包括：a、配制系统适用性溶液；b、配制供试品溶液；c、配制对照品溶液；d、设置气相色谱仪参数；e、进行气相色谱检测，然后获取图谱，根据供试品溶液图谱与系统适用性溶液判断是否有杂质2‑氨基丁腈盐酸盐的存在，根据供试品溶液图谱与对照品溶液图谱比对，获得杂质2‑氨基丁腈盐酸盐的含量。本发明的有益效果是：通过氢氧化钠将2‑氨基丁腈盐酸盐转化为2‑氨基丁腈，再通过有机溶剂进行萃取，从而实现采用气相色谱法进行分离检测的目的。

主权项：1.一种利用气相色谱法测定布立西坦起始物料中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、称取布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐和2-氨基丁腈盐酸盐，向称取后的布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐和2-氨基丁腈盐酸盐中加入0.1molL的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，2-氨基丁腈盐酸盐与氢氧化钠发生反应，生成2-氨基丁腈，将其配制成含S-2-氨基丁酰胺盐酸盐为100mgml，含2-氨基丁腈为0.1mgml的溶液；再加入有机溶剂进行萃取，充分振摇，取上层，即得系统适用性溶液；b、称取布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐，向称取后的布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐中加入0.1molL的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，配制成含布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐为100mgml的溶液；再加入有机溶剂进行萃取，充分振摇，取上层，即得供试品溶液；c、称取2-氨基丁腈盐酸盐，向称取后2-氨基丁腈盐酸盐中加入0.1molL的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，将其配制2-氨基丁腈的0.1mgml溶液；再加入有机溶剂进行萃取，充分振摇，取上层，即得对照品溶液；d、设置气相色谱仪参数，进样口温度为210℃～230℃，载气流速为0.8mlmin～1.2mlmin，升温程序为初始温度30℃～45°C，维持1min～2min，以每分钟5°C～15°C的升温速率至100°C，再以每分钟16°C～25°C的升温速率至240°C，维持1min～3min，检测器温度为240°C～260℃，分流比为10:1～20:1；e、分别将系统适用性溶液、供试品溶液和对照品溶液，在步骤d条件下进行气相色谱检测，然后获取图谱，根据供试品溶液图谱与系统适用性溶液判断是否有杂质2-氨基丁腈盐酸盐的存在，根据供试品溶液图谱与对照品溶液图谱比对，获得杂质2-氨基丁腈盐酸盐的含量。

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