申请/专利权人：株式会社大赛璐

申请日：2018-05-29

公开（公告）日：2022-12-02

公开（公告）号：CN110785397B

主分类号：C07C51/44

分类号：C07C51/44;C07C53/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.12.02#授权;2020.03.06#实质审查的生效;2020.02.11#公开

摘要：本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在该乙酸的制备方法中，乙醛分离除去工序中包括以工业上有利的方式分离除去作为副产物的乙醛、并且将脱低沸塔塔顶冷凝液的水相和或有机相利用脱巴豆醛塔进行蒸馏的工序，将脱低沸塔的回流比设为2以上使水相回流的情况，并且以满足下述a‑i～a‑iii中的至少一个条件的方式操作脱巴豆醛塔：a‑i使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；a‑ii使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度质量ppm与进料液中的巴豆醛浓度质量ppm之比前者后者低于1；a‑iii使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度质量ppm与进料液中的巴豆醛浓度质量ppm之比前者后者大于1。

主权项：1.乙酸的制备方法，其包括：在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反应槽中反应而生成乙酸的羰基化反应工序；使用1个以上的蒸发槽和或1个以上的蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离取得含有金属催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序；使至少含有水、乙酸、碘甲烷及乙醛的工艺流分液为水相和有机相的分液工序；将来自所述工艺流的乙醛分离除去的乙醛分离除去工序，在该工序中，基于所述分液工序中的分液时的液温、水相和或有机相的乙醛浓度、乙醛分配率、水相和或有机相的乙酸甲酯浓度、或乙酸甲酯分配率，从水相和或有机相的至少一部分中选择其处理对象进行处理；将所述水相和或有机相的至少一部分再循环至反应槽的再循环工序；以及将所述水相和或有机相的至少其他一部分利用蒸馏塔进行处理而将巴豆醛分离除去的脱巴豆醛工序，在该制造方法中，所述分离工序具有利用第1蒸馏塔分离取得富集乙酸的第1乙酸流、和与所述第1乙酸流相比低沸成分更富集的塔顶流的工序，对于第1蒸馏塔的回流比，在该第1蒸馏塔中仅使水相回流时将水相的回流比设为2以上、仅使有机相回流时将有机相的回流比设为1以上、使水相及有机相均回流时将水相及有机相的总的回流比设为1.5以上，并且，在所述脱巴豆醛工序中，以满足下述a-i～a-iii中的至少1个条件的方式操作蒸馏塔：a-i使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；a-ii使该蒸馏塔的馏出液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度与进料液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度之比低于1；a-iii使该蒸馏塔的塔釜残液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度与进料液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度之比大于1。

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