申请/专利权人：菏泽新东方日化科技有限公司

申请日：2020-12-11

公开（公告）日：2022-12-02

公开（公告）号：CN112717867B

主分类号：B01J19/18

分类号：B01J19/18;B01J19/00;C07D213/89

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.12.02#授权;2021.05.21#实质审查的生效;2021.04.30#公开

摘要：本申请涉及吡啶酮乙醇胺盐生产加工领域，更具体地说，它涉及一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法，一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体，所述反应釜体内由上至下依次设有水解釜和酯化釜，所述水解釜用于进行水解反应，所述酯化釜用于进行内酯化反应，所述水解釜和酯化釜之间设有隔热板，所述水解釜的下方连通有送料通道，所述送料通道上设有闸门阀，所述送料通道远离水解釜的端部穿过隔热板后与酯化釜的上方连通；本申请还公开了一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，包括在前述用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备中进行环化反应步骤。本申请具有提高生产效率和产品得率的效果。

主权项：1.一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，其特征在于：该方法采用的设备包括反应釜体1，所述反应釜体1内由上至下依次设有水解釜2和酯化釜3，所述水解釜2用于进行水解反应，所述酯化釜3用于进行内酯化反应，所述水解釜2和酯化釜3之间设有隔热板5，所述水解釜2的下方连通有送料通道6，所述送料通道6上设有闸门阀61，所述送料通道6远离水解釜2的端部穿过隔热板5后与酯化釜3的上方连通；所述水解釜2包括缠绕在水解内釜体21外的加热管22，所述水解内釜体21设于反应釜体1内腔的上方，所述反应釜体1上设有入水管221和出水管222，所述加热管22的一端连接于入水管221，另一端连接于出水管222，所述入水管221连接有水泵8，所述水泵8与外界水源连通；所述水解内釜体21内设有上搅拌部24，所述上搅拌部24包括第一驱动电机241和转动轴242，所述转动轴242穿过反应釜体1后穿设在水解内釜体21内，所述转动轴242穿出于反应釜体1的端部与第一驱动电机241的输出轴固定连接，所述转动轴242位于水解内釜体21内的轴身上固定连接有若干第一叶片243；所述酯化釜3包括酯化内釜体31和固定连接在酯化内釜体31外的若干电加热片32；所述酯化内釜体31的中部设有下搅拌部34，所述下搅拌部34包括第二驱动电机341、固定轴342和旋转套343，所述固定轴342的一端固定连接于酯化内釜体31的底部，所述固定轴342平行于酯化内釜体31的轴向，所述旋转套343转动套设在固定轴342外且穿出于酯化内釜体31的顶部，所述旋转套343转动连接于酯化内釜体31，所述第二驱动电机341位于反应釜体1外且其输出轴与反应釜体1的轴向平行，所述第二驱动电机341的输出轴上固定套设有主动皮带轮3411，所述旋转套343的上端部固定套设有从动皮带轮3412，所述主动皮带轮3411和从动皮带轮3412通过皮带连接，所述主动皮带轮3411和从动皮带轮3412圆心的连线垂直于反应釜体1的轴向；所述方法包括如下步骤：S1：将异壬酰氯和3，3-二甲基丙烯酸甲酯混合，在无水三氯化铝催化条件下，反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯；S2：将S1中制得的3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯和水投入上述所述设备的水解内釜体21中，升温使水解内釜体21内物料的温度保持在75±5℃，水解反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸；所述步骤S2中的水解反应加入了氢氧化钠和无水甲醇，所述无水甲醇与水的体积比为1:（0.8~1.2）；S3：向水解内釜体21中投入萃取剂，搅拌，静置分层后，将下层有机层通过送料通道6送入酯化内釜体31中，向酯化内釜体31中加入浓硫酸和冰醋酸，加热至125±5℃进行内酯化反应，生成4-甲基-6-2-吡喃酮；S4：将从S3步骤反应物中分离的4-甲基-6-2-吡喃酮与盐酸羟胺共混进行羟胺化反应，随后将产物与乙醇胺进行成盐反应，得到吡啶酮乙醇胺盐；所述步骤S3中所用浓硫酸的浓度为18~19molL，浓硫酸与3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸的摩尔比为（1.1~1.3）:1；所述步骤S2中氢氧化钠与异壬酰氯的摩尔比为（1.5~2.5）:1。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 菏泽新东方日化科技有限公司 一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD