申请/专利权人：北京天弘天达科技股份有限公司

申请日：2022-05-06

公开（公告）日：2022-12-02

公开（公告）号：CN114874137B

主分类号：C07D213/89

分类号：C07D213/89;C07C213/08;C07C213/10;C07C215/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.12.02#授权;2022.08.26#实质审查的生效;2022.08.09#公开

摘要：本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种合成吡罗克酮乙醇胺盐的方法，所述方法包括以下步骤：合成步骤：将4‑甲基‑6‑2,4,4‑三甲基戊基‑2‑吡喃酮溶解在醇类溶剂中，依次加入盐酸羟胺和乙醇胺，乙醇胺和盐酸羟胺发生中和反应生成羟胺和乙醇胺盐酸盐；之后，同时发生4‑甲基‑6‑2,4,4‑三甲基戊基‑2‑吡喃酮和羟胺的酯交换反应生成吡罗克酮、以及吡罗克酮和乙醇胺的成盐反应生成吡罗克酮乙醇胺盐，得到反应液；后处理步骤：先除去反应液中的醇类溶剂、再使用溶剂萃取法处理，得到水相和有机相；有机相经过结晶，得到吡罗克酮乙醇胺盐。本申请提高了吡罗克酮乙醇胺盐的收率、简化了生产工艺。

主权项：1.一种合成吡罗克酮乙醇胺盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：合成步骤：将4-甲基-6-2,4,4-三甲基戊基-2-吡喃酮溶解在醇类溶剂中，依次加入盐酸羟胺和乙醇胺，所述乙醇胺和所述盐酸羟胺发生中和反应生成羟胺和乙醇胺盐酸盐；之后，同时发生所述4-甲基-6-2,4,4-三甲基戊基-2-吡喃酮和所述羟胺的酯交换反应生成吡罗克酮、以及所述吡罗克酮和所述乙醇胺的成盐反应生成吡罗克酮乙醇胺盐，得到含有吡罗克酮乙醇胺盐和乙醇胺盐酸盐的反应液；所述4-甲基-6-2,4,4-三甲基戊基-2-吡喃酮、所述盐酸羟胺和所述乙醇胺的摩尔比为1:1.8～2.4:2.5～3.2；所述酯交换反应和所述配合反应的反应温度为80～100℃；后处理步骤：先除去所述反应液中的醇类溶剂、再使用溶剂萃取法处理，得到含有乙醇胺盐酸盐的水相和含有吡罗克酮乙醇胺盐的有机相；所述有机相经过结晶，得到所述吡罗克酮乙醇胺盐；所述醇类溶剂的含水率为2～10wt%；所述醇类溶剂选自C1～C8烷基醇。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 北京天弘天达科技股份有限公司 一种合成吡罗克酮乙醇胺盐的方法

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