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【发明公布】离子型多孔聚合物材料的制备方法及精油吸附脱萜的应用_杭州师范大学_202211104201.7 

申请/专利权人:杭州师范大学

申请日:2022-09-09

公开(公告)日:2023-01-06

公开(公告)号:CN115572371A

主分类号:C08G61/12

分类号:C08G61/12;C08G79/06;B01J20/26;B01J20/28;C11B9/02;B01J20/30

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2023.01.24#实质审查的生效;2023.01.06#公开

摘要:本发明公开了离子型多孔聚合物材料的制备方法及精油吸附脱萜的应用。首先将单体和交联剂在季铵化溶剂中反应,通过旋蒸和真空干燥除去季铵化溶剂得到季铵化产物;将季铵化产物与Lewis酸催化剂在傅克反应溶剂中反应,洗涤反应产物后,进一步索式提取,干燥后得到阴离子为Cl‑或Br‑的离子型多孔聚合物材料。将离子型多孔聚合物材料装柱后用羧酸钠甲醇溶液冲洗,得到阴离子为CnH2n+1COO‑的离子型多孔聚合物。以离子型多孔聚合物为吸附剂,采用吸附的方法分离精油中的萜类化合物及其含氧衍生物。本发明制备的离子型多孔聚合物稳定性高,制备方法相对简单,对萜类含氧衍生物的吸附速率快,容量大,选择性高,易于再生。

主权项:1.离子型多孔聚合物材料的制备方法,其特征在于:步骤1将单体和交联剂按照摩尔比1:0.5~2溶解在季铵化溶剂中,50~100℃下反应24~72小时;所述的单体为芳环取代的咪唑单体,结构式为:其中,取代基R0、R1、R2、R3各自独立的选自氢、烷基、芳烃基或烷基取代芳烃基,且R0、R1、R2和R3中至少含有一个芳环;或为芳环取代的咪唑啉单体,结构式为:其中,取代基R4、R5各自独立的选自氢、烷基、芳烃基或烷基取代芳烃基,且R4和R5中至少含有一个芳环;或为苯并咪唑结构:其中,取代基R6、R7各自独立的选自氢、烷基、芳烃基或烷基取代芳烃基;或为芳环取代的叔膦单体,结构式为:其中,取代基R8、R9、R10各自独立的选自氢、烷基、芳烃基或烷基取代芳烃基,且R8、R9和R10中至少含有一个芳环;或结构式为:其中,取代基R11为烷基,取代基R12、R13、R14、R15各自独立的选自氢、烷基、芳烃基或烷基取代芳烃基,且R12、R13、R14和R15中至少含有一个芳环;所述的交联剂含有两个及以上的苄基卤素,结构式为:其中,R16和R17为氢或含苄基卤素的基团,X为氯或溴;或结构式为:Y为氯或溴;或结构式为:Z为氯或溴;或结构式为:A为亚甲基氯、亚甲基溴、4-氯甲基苯或4-溴甲基苯;或结构式为:E为氯或溴;步骤2通过旋蒸方法除去季铵化溶剂,然后70~100℃下真空干燥12~36小时,得到季铵化产物;步骤3将季铵化产物和Lewis酸催化剂加入傅克反应溶剂中,在氮气保护条件下,70~100℃反应12~36小时;加入的Lewis酸催化剂的摩尔量为步骤1中单体摩尔量和交联剂摩尔量总量的2~6倍;步骤4将反应产物依次用工业乙醇、稀盐酸、纯净水洗涤,然后用工业乙醇作为溶剂,索式提取至提取器内溶液无色,70~100℃下真空干燥12~36小时,得到阴离子为Cl-或Br-的离子型多孔聚合物材料;步骤5将阴离子为Cl-或Br-的离子型多孔聚合物材料浸泡在甲醇溶液中,湿法装柱,用0.02~0.2gmL的羧酸钠甲醇溶液冲洗5~10天,使阴离子充分交换,所述的羧酸钠为CnH2n+1COONa,n=2~8;用硝酸酸化的硝酸银检测流出液,无白色沉淀,然后用纯净水冲洗除去残留羧酸钠,冻干后得到阴离子为CnH2n+1COO-的离子型多孔聚合物,n=2~8。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 杭州师范大学 离子型多孔聚合物材料的制备方法及精油吸附脱萜的应用

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