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【发明授权】介孔WO3-x-MOx-Pt复合材料及其制备方法_复旦大学;珠海复旦创新研究院_202110163289.9 

申请/专利权人:复旦大学;珠海复旦创新研究院

申请日:2021-02-05

公开(公告)日:2023-01-06

公开(公告)号:CN113145128B

主分类号:B01J23/89

分类号:B01J23/89;C01G41/02;C01G49/04;C01G51/04;C01G53/04

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2023.01.06#授权;2021.08.10#实质审查的生效;2021.07.23#公开

摘要:本发明属于先进纳米材料技术领域,具体为一种负载有过渡金属氧化物MOx(铁、钴或镍)和铂纳米颗粒的介孔WO3‑x复合材料WO3‑x‑MOx‑Pt及其制备方法。本发明以两亲性嵌段共聚物作为结构导向剂,氯化钨作为WO3‑x的前驱体,二茂金属或其衍生物作为过渡金属氧化物MOx前驱体,有机铂配合物作为Pt前驱体,用溶剂挥发诱导共组装形成有序介观结构,经高温煅烧脱除聚合物后得到负载有Pt纳米颗粒和过渡金属氧化物MOx纳米颗粒的介孔WO3‑x复合材料。该复合材料具有丰富的介孔孔道,高的比表面积,分散均匀的Pt纳米颗粒和过渡金属氧化物MOx纳米颗粒,在催化和传感领域具有极大应用潜力。

主权项:1.一种介孔WO3-x-MOx-Pt复合材料的制备方法,M为Fe、Co或Ni,x为0x3,其特征在于,具体步骤如下:1首先,将两亲性嵌段共聚物作为结构导向剂溶解于易挥发溶剂中,依次加入盐酸和正硅酸乙酯,充分搅拌得到溶液A;在无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和无水六氯化钨,充分搅拌得到溶液B;将溶液A与溶液B混合得到溶液C,在溶液C中依次加入疏水性有机铂配合物和二茂金属或其衍生物,得到混合溶液,搅拌30-180min;混合溶液C中,模板剂含量为易挥发溶剂质量的0.5-4%,氯化钨含量为易挥发溶剂质量的2-12%,氯化钨:正硅酸乙酯:盐酸的质量比为1:0.01-0.5:0.0005-0.025,氯化钨:乙醇:乙酰丙酮的质量比为1:1-4:0.5-3,疏水性有机铂配合物的含量为氯化钨质量的0.1-20%,疏水性有机铂配合物与二茂金属或其衍生物的摩尔比为1:1-20;这里,二茂金属或其衍生物的金属元素为铁、钴或镍;其中,钨物种在亲水区域富集,铁、钴、镍的茂金属或茂金属衍生物与疏水性有机铂配合物在疏水区域富集;2然后,将上述混合溶液通过提拉、旋涂或者铺膜方法转移到基底表面进行挥发,在25-35℃挥发12-36h,再置于40-80℃中24-48h,进一步完全挥发溶剂,将样品置于80-120℃中12-48h,使之固化;3最后,将固化后样品刮下,研磨成粉末,于惰性气体氛围中以1-5℃min升温速率,先升温至300-400℃,保持2-4h;再升温至500-900℃,保持1-3h;取出样品于空气氛围中以5-10℃min升温至300-500℃,煅烧30-180min,得到介孔WO3-x-MOx-Pt复合材料;x为0x3;M为Fe,Co或Ni;该复合材料的孔道的形状为球形孔道或者管状孔道,材料介孔具有有序排列,其孔道结构的空间群上是p6mm,P63mmc,其中一种或者几种的混合结构;其比表面为50m2g-200m2g,孔容为0.01cm3g-0.4cm3g,介孔的孔径尺寸为2nm-30nm,Pt贵金属颗粒尺寸为2nm-10nm。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 复旦大学;珠海复旦创新研究院 介孔WO3-x-MOx-Pt复合材料及其制备方法

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