申请/专利权人：河北工业大学

申请日：2021-04-30

公开（公告）日：2023-01-06

公开（公告）号：CN113233994B

主分类号：C07C251/08

分类号：C07C251/08;C07C251/02;C07F15/00;C08F110/02;C08F210/02;C08F232/08;C08F110/14;C08F110/06;C08F210/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.06#授权;2021.08.27#实质审查的生效;2021.08.10#公开

摘要：本发明为一种带有多个羟基的α‑二亚胺化合物及其配合物、负载物和应用。该α‑二亚胺化合物的所带的三、四个羟基，可以大大提高与化学改性后的载体上的活性基团进行反应的几率，很短时间就可以负载到载体上，并且大大提高其负载率。而且该分子的同一侧也带有两个羟基，可以使其牢固地负载在载体上，避免了配合物从载体上脱离。本发明得到的催化剂应用于催化烯烃的聚合中，具有耐热性好，高温活性高的优点。

主权项：1.一种带有多个羟基的α-二亚胺化合物，其特征为该化合物的结构式为： 其中，Ra、Rb为相同的或不同的C1-C20的烷烃基中的一种；A、B为相同或不同的氢、C1-C15的烷基或C6-C30的芳烃基，或者A、B与相邻的碳原子一起构成苊基、菲基或C4-C30环烷基；所述的带有多个羟基的α-二亚胺的制备方法，包括以下两种方法：方法一，式I所示的带有多个羟基的α-二亚胺化合物的制备方法，包括以下步骤：在40-120℃下，将化合物T所示的二酮化合物、化合物An所示的带有羟基的芳香胺和催化剂有机酸在有机溶剂中反应1-48小时，制得如式I所示的带有羟基的吡啶二亚胺化合物；其中，化合物T与An的摩尔比为1:2-1:4，化合物T与催化剂有机酸的摩尔比为1:0.001-1:0.5；化合物T与溶剂的质量比为1:5-1:100；所述的催化剂有机酸为甲酸、乙酸、对甲基苯磺酸或樟脑磺酸；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、苯、甲苯、氯苯或者它们的混合物；所述的化合物T和An如下： 其中，A、B分别为氢、C1-C15的烷基或C6-C30的芳烃基，或者A、B与相邻的碳原子一起构成苊基、菲基或C4-C30环烷基，A与B相同或不同；Ra、Rb为相同的或不同的C1-C20的烷烃基中的一种；或者，方法二，式I3所示的带有羟基的α-二亚胺化合物的制备方法，包括以下步骤：往反应瓶中依次加入2,6-二异丙基苯胺28.2mmol，二4-羟甲基苯基甲醇34.27mmol，醋酸锌90mmol，对甲基苯磺酸40mmol，在氩气保护下，170℃下反应12h；冷却后用乙酸乙酯萃取，后用蒸馏水洗三次有机层，无水硫酸钠干燥后抽滤，旋干滤液得到粗产物，利用硅胶柱层析法分离得到纯净的2,6-双[1-2,6-二异丙基-4-双4-乙酸甲酯基苯基甲基-苯基亚胺基乙基]吡啶a1；往反应瓶中依次加入化合物a117mmol，氢氧化钠100mmol，100ml四氢呋喃，100ml蒸馏水，搅拌回流3h；冷却后用乙酸乙酯萃取，有机相用蒸馏水洗涤三次后，无水硫酸钠干燥，抽滤后将溶液浓缩后，加入石油醚析出产物b1；往瓶子中依次加入t25.49mmol，化合物b113.72mmol,对甲苯磺酸0.5mmol，50mL四氢呋喃，在80℃油浴中加热回流反应10h；反应结束后将溶剂蒸干后，以二氯甲烷乙酸乙酯做淋洗剂，利用硅胶柱层析法分离得到纯净的化合物l3；所述的化合物t2如下:

全文数据：

权利要求：

百度查询： 河北工业大学 一种带有多个羟基的α-二亚胺化合物及其配合物、负载物和应用

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