申请/专利权人：精华制药集团南通有限公司

申请日：2022-09-29

公开（公告）日：2023-01-10

公开（公告）号：CN115583918A

主分类号：C07D239/60

分类号：C07D239/60;C07D239/62

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.01.31#实质审查的生效;2023.01.10#公开

摘要：本发明提出的是一种苯巴比妥杂质甲基苯巴比妥的制备方法，具体步骤如下：以苯基乙基丙二酸二乙酯和N‑甲基脲为原料，阶段性分批加入甲醇钠甲醇溶液，梯度缩合反应生成苯巴比妥杂质中间体；将苯巴比妥杂质中间体溶液蒸干，加入乙醇或者回收的甲醇、乙醇混合液溶解，脱色，调酸，抽滤得到苯巴比妥杂质粗品；向苯巴比妥杂质粗品中加甲醇或者乙醇升温溶解、降温析晶、抽滤、干燥得苯巴比妥杂质甲基苯巴比妥。本发明提出的制备方法路线短、操作简单、工艺稳定，制得的甲基苯巴比妥纯度高达99.5%以上，可应用于对照品研究。

主权项：1.一种甲基苯巴比妥的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：（1）以苯基乙基丙二酸二乙酯和N-甲基脲为原料，阶段性分批加入甲醇钠甲醇溶液，梯度缩合反应生成苯巴比妥杂质中间体；（2）将苯巴比妥杂质中间体溶液蒸干，加入乙醇或者回收的甲醇、乙醇混合液溶解，脱色，调酸，抽滤得到苯巴比妥杂质粗品；（3）向苯巴比妥杂质粗品中加甲醇或者乙醇升温溶解，降温析晶，抽滤，干燥得甲基苯巴比妥。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 精华制药集团南通有限公司 一种甲基苯巴比妥的制备方法

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