申请/专利权人：桂林理工大学

申请日：2022-11-03

公开（公告）日：2023-01-17

公开（公告）号：CN115616114A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.02.10#实质审查的生效;2023.01.17#公开

摘要：本发明提供了一种固体介质中磺胺类抗生素分离富集与测定的方法，属于分离检测技术领域。本发明通过采用加速溶剂萃取的方法进行了前期萃取，再利用固相萃取进行进一步浓缩提纯，在上述过程中，通过选用柠檬酸缓冲液和甲醇的混合液作为前期萃取溶剂，乙酸乙酯甲醇混合液和氨水甲醇混合液作为固相萃取的洗脱液，并选用SAX+HLB串联固相萃取柱，不但萃取和洗脱效率高，还提高了磺胺类抗生素的回收率，并且明显减弱了基质效应，实验结果稳定，重现性好。实验结果表明，利用本发明提供的方法，磺胺类抗生素的回收率为67.8％～109.8％，相对标准偏差为1.76％～13.00％n＝3。

主权项：1.一种固体介质中磺胺类抗生素分离富集与测定的方法，包括以下步骤：1将固体介质进行加速溶剂萃取，得到萃取液；所述加速溶剂萃取的萃取剂为柠檬酸缓冲液和甲醇的混合液，所述柠檬酸缓冲液和甲醇的体积比为1:1，所述柠檬酸缓冲液的pH＝6.00±0.05；2将所述步骤1得到的萃取液依次进行干燥、复溶、调节pH值和过滤，得到预处理液；所述复溶的试剂为超纯水，所述调节pH＝6.00±0.05；3将所述步骤2得到的预处理液进行固相萃取实现富集纯化，得到洗脱液；所述固相萃取的固相萃取柱为SAX+HLB串联固相萃取柱；所述固相萃取的洗脱液依次为乙酸乙酯甲醇混合液和氨水甲醇混合液；4将所述步骤3得到的洗脱液依次进行干燥、复溶和过滤，得到待测液；所述复溶的试剂为体积含量为30％的甲醇水溶液；5将所述步骤4得到的待测液进行超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定，得到不同磺胺类抗生素的含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 桂林理工大学 一种固体介质中磺胺类抗生素分离富集与测定的方法

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