申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2022-11-03

公开（公告）日：2023-01-17

公开（公告）号：CN115613059A

主分类号：C25B3/09

分类号：C25B3/09;C25B3/11;C25B3/25

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.02.10#实质审查的生效;2023.01.17#公开

摘要：本发明公开了一种以2,6‑二氯苄氯为原料间接电合成制备2,6‑二氯苯甲腈的方法，所述方法以2,6‑二氯苄氯为原料，碳酸铵为稳定氮源，硝酸钾为支持电解质，利用碘化钾、碘化钠或四丁基碘化铵为媒质进行氧化转换，得到2,6‑二氯苯甲腈。本发明反应底物成本低，来源更加广泛，简化了工艺合成路线，将从2,6‑二氯苄氯水解生成2,6‑二氯苯甲醛再生成2,6‑二氯苯甲腈的过程简化为由2,6‑二氯苄氯直接电合成2,6‑二氯苯甲腈，在降低反应成本的同时也能够保证较高的产率。

主权项：1.一种以2,6-二氯苄氯为原料间接电合成制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于：所述方法以2,6-二氯苄氯为原料，碳酸铵为稳定氮源，硝酸钾为支持电解质，利用碘化钾、碘化钠或四丁基碘化铵为媒质进行氧化转换，具体按照如下步骤实施：将电解液加入电解槽中，在密封的电解槽中开启电解电源和磁力搅拌进行反应，控制磁力搅拌速度为500rpm～1500rpm，反应温度为40～80℃，反应电流密度为10～17.5mA〃cm-2，反应结束后打开电解槽，经后处理得到2,6-二氯苯甲腈；所述的电解槽为无隔膜电解槽，将2,6-二氯苄氯、碳酸铵、支持电解质、媒质和溶剂A充分混合得到混合物A，并将混合物A加入无隔膜电解槽中作为电解液，工作电极和对电极各自独立采用铂、石墨或铅电极；或者所述的电解槽为隔膜电解槽，将2,6-二氯苄氯、碳酸铵、支持电解质、媒质和溶剂B充分混合得到混合物B，并将混合物B加入隔膜电解槽的阳极室中作为阳极电解液，将支持电解质溶于溶剂C中得到溶液C，并将溶液C加入隔膜电解槽的阴极室中作为阴极电解液；所述溶剂A、溶剂B和溶剂C各自独立选自水或者乙腈和水的混合溶剂，所述乙腈和水的混合溶剂中，乙腈和水的体积比为1～4:14～11；所述的混合物A或混合物B中，2,6-二氯苄氯与碳酸铵、支持电解质、媒质的摩尔比为1:20～40:1～2:1～8，2,6-二氯苄氯与溶剂A或B的比例分别为1mmol:10～15ml。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 一种以2,6-二氯苄氯为原料间接电合成制备2,6-二氯苯甲腈的方法

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