申请/专利权人：广东九彩新材料有限公司

申请日：2022-07-09

公开（公告）日：2023-01-17

公开（公告）号：CN115011045B

主分类号：C08L25/12

分类号：C08L25/12;C08K9/10;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04;C08J3/22;C08F212/10;C08F220/44;C08F2/38;C08F8/14;C08F130/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.17#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要：本发明公开了炭黑着色丙烯腈‑苯乙烯共聚物色母粒及其制备方法，该色母粒包括如下重量份原料：改性丙烯腈‑苯乙烯共聚物80‑100份和改性炭黑20‑30份；改性丙烯腈‑苯乙烯共聚物的分子链两端含有长链烷基，同时改性炭黑表面也含有长链烷基，长链烷基属于非极性基团，使得改性丙烯腈‑苯乙烯共聚物和改性炭黑均属于非极性，进而提升了二者的相容性，同时降低了分子间的相互吸引，使得改性炭黑能够均匀地分散在改性丙烯腈‑苯乙烯共聚物中，同时该改性丙烯腈‑苯乙烯共聚物分子链上含有有机磷和氮元素能在燃烧时能够产生碳层隔氧和隔热，同时产生氮气稀释氧气进而达到阻燃作用。

主权项：1.炭黑着色丙烯腈-苯乙烯共聚物色母粒，其特征在于：包括如下重量份原料：改性丙烯腈-苯乙烯共聚物80-100份和改性炭黑20-30份；所述的改性丙烯腈-苯乙烯共聚物由如下步骤制成：步骤A1：将4-乙烯基苯甲醛溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌并加入对羟基苯胺和冰醋酸，进行反应后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得中间体1，将中间体1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入三氯氧磷和吡啶，进行反应，制得中间体2；步骤A2：将季戊四醇和吡啶混合搅拌并滴加三氯氧磷，滴加完毕后升温反应，制得中间体3，将中间体3、中间体2、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合反应，制得中间体4；步骤A3：将十二硫醇、丙酮、三辛酰基甲基氯化铵混合搅拌并滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，加入二硫化碳丙酮溶液，继续搅拌，再加入氯仿和氢氧化钠水溶液，搅拌后，加入去离子水和浓盐酸，继续搅拌后，过滤去除滤液，将滤饼溶于异丙醇中，去除不溶杂质，再旋蒸得到中间体5；步骤A4：将中间体4、中间体5、偶氮二异丁腈、异丙醇混合反应后，降温并用二氯甲烷稀释反应液，再加入无水乙醚混合均匀，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得中间体6；步骤A5：将中间体6、偶氮二异丁腈、乙醇、苯乙烯、丙烯腈混合反应后，降温并用二氯乙烷稀释反应液，再用石油醚沉淀，将沉淀溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入十六醇和硫酸铜，回流反应后，蒸馏去除溶剂，将底物用去离子水洗净再烘干，制得改性丙烯腈-苯乙烯共聚物；所述的改性炭黑由如下步骤制成：步骤B1：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨水、乙醇、去离子水混合均匀后，加入炭黑，在功率为400-500W的条件下，进行超声波处理20-30min后，在转速为200-300rmin，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌20-30h，离心去除上清，将底物用乙醇洗净再烘干，制得氨基炭黑；所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨水、乙醇、去离子水、炭黑的用量比为0.5g:0.1g:20mL:2mL:1g；步骤B2：将偶氮二异丁腈溶于1,4-二氧六环中，制得引发液，将丙烯酰氯和丙烯酸混合均匀，在转速为150-200rmin，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并加入引发液，搅拌10-15min后，升温至温度为60-70℃，进行反应20-25h，制得中间体7；所述的偶氮二异丁腈和1,4-二氧六环的用量比为30mg:2mL，丙烯酰氯、丙烯酸、引发液的用量体积比为2:2:0.15；步骤B3：将氨基炭黑、中间体7、二氯甲烷混合，在功率为400-500W的条件下，进行超声波处理10-15min后，加入三乙胺，在转速为200-300rmin，温度为60-70℃的条件下，进行回流反应2-3h后，过滤去除滤液，将滤饼用丙酮洗净再烘干，制得预处理炭黑；所述的氨基炭黑、中间体7、三乙胺的用量质量比5:1:0.5；步骤B4：将预处理炭黑分散在去离子水中，加入十六醇和硫酸铜，在转速为200-300rmin，温度为150-160℃的条件下，进行回流反应5-7h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗净再烘干，制得改性炭黑；所述的预处理炭黑和十六醇的用量质量比为5:1，硫酸铜的用量为反应物质量总和的3%。

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