申请/专利权人：四川省银河化学股份有限公司

申请日：2019-12-26

公开（公告）日：2023-01-24

公开（公告）号：CN110963532B

主分类号：C01G37/08

分类号：C01G37/08;C01G37/04;C01G37/00;C01G37/033

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.24#授权;2020.05.01#实质审查的生效;2020.04.07#公开

摘要：本发明公开了一种铬铁酸溶制备三价铬盐的方法，包括：将铬铁研磨为铬铁粉，将铬铁粉加入反应罐中并加入稀硫酸，加热反应，反应一段时间后加入一定量的铬铁粉反应至pH为1.5～2.5，反应完成后，过滤，滤液为铬铁酸溶母液；将铬铁酸溶母液中加入一定量的草酸，常温放置，过滤，得到初次处理的除铁酸溶母液；再将除铁滤液进行浓缩后，加入一定量的磷酸钠溶液；加热搅拌，过滤，得到磷酸铬滤饼；对磷酸铬中加入酸，加热反应，蒸发浓缩，降温结晶，析出三价铬盐晶体；或者对磷酸铬中加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铬，煅烧得到三氧化二铬。本发明通过硫酸对铬铁进行酸溶，后续进行除杂处理，将避免在传统铬盐过程中产生大量的芒硝、酸渣、铬渣等。

主权项：1.一种铬铁酸溶制备三价铬盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将铬铁研磨为铬铁粉，将铬铁粉加入反应罐中并加入稀硫酸，加热并控制反应时间和温度，反应一段时间后加入一定量的铬铁粉反应至pH为1.5～2.5，反应完成后，过滤，滤液为铬铁酸溶母液，滤饼为未溶解铬铁粉；步骤二、将铬铁酸溶母液中加入一定量的草酸，常温放置5～8小时，过滤，得到初次处理的除铁酸溶母液，滤饼为草酸亚铁；再将除铁滤液进行浓缩后，加入一定量的磷酸钠溶液；加热条件下搅拌0.5～2小时，过滤，得到磷酸铬滤饼；步骤三、对磷酸铬分别加入硫酸、硝酸、盐酸，在加热条件下进行反应后，进行蒸发浓缩，降温结晶，析出硫酸铬晶体、硝酸铬晶体、氯化铬晶体；或者对磷酸铬中加入氢氧化钠溶液，过滤、洗涤后得到氢氧化铬，高温煅烧得到三氧化二铬；所述步骤三中，反应的温度为90-100℃；蒸发浓缩的温度为100～110℃，蒸发浓缩至波美度为46～49为止；降温结晶的温度为25～45℃，时间为1～5h；磷酸铬与硫酸的摩尔比大于1:1.5；所述磷酸铬与硝酸的摩尔比大于1:3；所述磷酸铬与盐酸的摩尔比大于1:3；所述氢氧化钠溶液的浓度为20～40wt％；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与磷酸铬的质量比大于0.8:1；其中，将铬铁研磨为铬铁粉的过程为：将铬铁入到球磨罐中，并向球磨罐中加入大磨球和小磨球；向球磨罐中通入液氮，使铬铁浸没在液氮中，温度为-150℃～-185℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10～15min后开始球磨，球磨3～5小时；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12～24小时，得到铬铁粉；所述铬铁与大磨球和小磨球的重量比为1:5～10；大磨球的直径为8mm，小磨球的直径为4mm，大磨球与小磨球的质量比为2：1，球磨的转速为200～300rmin；所述步骤二中，磷酸钠的加入量为对应铬理论值的1～1.2倍，其加热温度为75～90℃；所述步骤二中，将除铁滤液进行浓缩至48-56波美度；所述步骤二中，常温放置的过程中施加超声，在超声处理过程中，向铬铁酸溶母液中通入氮气；所述超声的频率为35～55KHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为40～60s20～30s；所述氮气的流速为150～180mLmin；所述降温结晶的过程中施加超声，所述超声的频率为35～55KHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为10～30s5～10s；所述步骤一中，稀硫酸为质量分数30％～50％的稀硫酸；铬铁粉的总用量与稀硫酸的重量体积比为1g:10～15mL；铬铁粉的目数为150～250目；所述步骤一中，反应的温度为80℃～100℃，反应的时间为0.5～2.5h；所述步骤二中，所述草酸的加入量为对应铁理论值的1.2～2.5倍。

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