申请/专利权人：山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司

申请日：2020-12-28

公开（公告）日：2023-01-24

公开（公告）号：CN112779674B

主分类号：D04H3/002

分类号：D04H3/002;D04H3/105;D04H3/10;D01F9/08;D01F9/10;D04H18/02;D06C7/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.24#授权;2021.05.28#实质审查的生效;2021.05.11#公开

摘要：本发明提供了一种氧化锆‑氧化铝纤维复合毯的制备方法，包括：A将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；B将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆‑氧化铝纤维复合毯。本发明采用一次成型工艺和一次煅烧工艺，节约人力物力，本发明制备的复合纤维毯整体性能优益，容重在200～400kgm3，抗压强度好；非纤维物质含量较少，小于10％。

主权项：1.一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯的制备方法，其特征在于，包括：A）将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；所述铝源为聚合氯化铝溶胶；所述聚合氯化铝溶胶的制备方法具体为：铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.9~2.1:1:90~240的比例，在60~110℃下加热回流得到Al2O3含量20wt%~30wt%的聚合氯化铝溶胶；所述硅源为硅溶胶或正硅酸乙酯；所述铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为（67~80）：（20~33）；所述氧化铝纤维纺丝助剂为聚乙烯醇；所述蒸馏浓缩的温度为150℃~190℃；时间为3~5h；所述氧化铝纤维纺丝液粘度为4500~6500mpa.s；所述锆源为醋酸锆和氧氯化锆；所述醋酸锆和氧氯化锆的质量比为3~8.5:1；所述相稳定剂为钇源；所述氧化锆纤维纺丝助剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素和聚乙烯乙二醇中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述真空蒸馏的真空度在0.08~0.095mpa；陈化温度为15℃~28℃；所述氧化锆纤维纺丝液粘度为3500mpa.s~5500mpa.s；B）将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯；所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离为0~10cm；氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯长期使用温度1600℃~1900℃，同纤维直径分布集中在3~6微米，非纤维物的含量小于10%；所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距1~2mm；所述氧化铝纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距1~2mm；所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板的长度比为（1~2）：1；所述成纤的参数具体为：风压0.2~0.3MPa，固化距离为3~8m，恒温40~50℃，湿度控制在10RH%~20RH%，氧化锆纤维纺丝液喷针针孔孔径为0.1~0.2mm，氧化铝纤维纺丝液喷针的孔径0.1~0.3mm；集棉网带的传送速度为0.5~1mmin；集棉引风15hz~20hz；所述吸风压辊的参数具体为：吸力0.02~0.05mpa，压辊长度300~800mm，压辊的周长500~800mm，纤维层经压辊缠绕后的厚度为20mm~50mm；所述煅烧具体为：以0.5℃min~1℃min的速度升温至450℃~550℃，保温30min~60min，再以10℃min~20℃min的速度升温至1300℃~1400，恒温1.5~2h。

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