申请/专利权人：西安康福诺生物科技有限公司

申请日：2022-04-30

公开（公告）日：2023-02-21

公开（公告）号：CN114805231B

主分类号：C07D255/02

分类号：C07D255/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.02.21#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明公开了一种p‑NH2‑Bn‑NOTA的合成方法，通过羧酸还原、双分子亲核取代、水解、酸解、氢化还原等多步反应合成p‑NH2‑Bn‑NOTA，该方法总产率高，并且规避了有毒有害试剂的使用，极大地降低了p‑NH2‑Bn‑NOTA的合成成本，是一种更环保、经济、高效的合成方法。

主权项：1.一种p-NH2-Bn-NOTA的合成方法，其特征在于：1以四氢呋喃为溶剂，将化合物1、氯甲酸乙酯、三乙胺在0℃下搅拌10～15min后，再分批加入硼氢化钠和水，发生羧酸还原反应，反应完后分离纯化，得到化合物2； 2以二氯甲烷为溶剂，将化合物2、对甲苯磺酰氯、4-二甲氨基吡啶在室温下搅拌溶解，再缓慢滴加三乙胺，反应结束后分离纯化，得到化合物3； 3以甲醇为溶剂，将化合物3、羟乙基乙二胺、碘化钠和碳酸钾在60～62℃下搅拌，反应完后分离纯化，得到化合物4； 4以二氯甲烷为溶剂，将化合物4、对甲苯磺酰氯、4-二甲氨基吡啶在室温下搅拌溶解，再缓慢滴加三乙胺，反应结束后分离纯化，得到化合物5； 5以二氯甲烷为溶剂，将化合物5、4molLHCl的1,4-二氧六环溶液在室温下搅拌，反应结束后旋干二氯甲烷，得到化合物6； 6以甲醇为溶剂，将化合物6、碳酸钠在60～62℃下搅拌，反应结束后分离纯化，得到化合物7； 7以98％硫酸为溶剂，将化合物7在室温下搅拌溶解，再加入苯酚在100～105℃下反应，反应结束后分离纯化，得到化合物8； 8以乙腈为溶剂，将化合物8在室温下搅拌溶解，再加入三乙胺、溴乙酸叔丁酯在室温下反应，反应结束后分离纯化，得到化合物9； 9以乙醇为溶剂，将化合物9在室温下搅拌溶解，再加入雷尼镍，抽真空换H2，在H2氛围下室温反应，反应结束后分离纯化，得到化合物10； 10以3molL盐酸为溶剂，将化合物10在室温下搅拌溶解，在室温下反应，反应结束后将反应液浓缩，得到p-NH2-Bn-NOTA；

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西安康福诺生物科技有限公司 一种p-NH2-Bn-NOTA的合成方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD