申请/专利权人：山东兴文工业技术研究院有限公司

申请日：2022-11-18

公开（公告）日：2023-03-14

公开（公告）号：CN115784832A

主分类号：C07C17/093

分类号：C07C17/093;C07C25/13;C07C245/20

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.03.31#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要：本发明属于化学药物中间体的制备方法技术领域，具体涉及一种氟硼酸重氮盐裂解制备1,2,4‑三氟苯的方法。本发明以2,4‑二氟苯胺、浓盐酸和亚硝酸钠为起始原料，在得到氟硼酸重氮盐中间体后，以三氟苯为溶剂，铁粉为催化剂，裂解得到三氟苯、氮气和三氟化硼。相较于其它试剂如甲苯、氯苯和丙酮，以三氟苯为溶剂时，由于目标产物和溶剂一致，而其余两种产物为气体，从液体中分离较为容易，因此无需进行分离提纯操作，达到减少工序、降低成本的目标。同时以铁粉为催化剂对副反应的抑制效果最好，目标裂解反应可以平稳进行，表现出优秀转化率和收率96％和94％，适合工业化生产。

主权项：1.一种氟硼酸重氮盐裂解制备1,2,4-三氟苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1氟硼酸重氮盐的制备：2,4-二氟苯胺与浓盐酸生成盐酸盐，再降温至0～5℃，在冰浴条件下再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，维持反应温度不超过5℃，最后滴加氟硼酸水溶液，生成氟硼酸重氮盐；21,2,4-三氟苯的制备：在以原料1,2,4-三氟苯为溶剂的条件下，以铁粉为催化剂，氟硼酸重氮盐在80℃～150℃温度下进行高温裂解反应，得到1,2,4-三氟苯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东兴文工业技术研究院有限公司 一种氟硼酸重氮盐的裂解制备1,2,4-三氟苯的方法

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