申请/专利权人：河南荣佳钪钒科技有限公司

申请日：2020-11-20

公开（公告）日：2023-03-14

公开（公告）号：CN112458294B

主分类号：C22B7/00

分类号：C22B7/00;C22B34/22;C22B34/12;C22B34/14;C22B34/24;C22B59/00;C22B3/38;C22B3/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.03.14#授权;2021.03.26#实质审查的生效;2021.03.09#公开

摘要：本发明公开了一种一种从氯化法钛白废酸中回收钒的方法，包括以下步骤：S1、对氯化法钛白废酸进行萃取钪钛锆铌操作，得到含钪钛锆铌负载和萃余液；S2、在萃余液中进行萃取操作，得到初次钒负载；S3、初次钒负载进行反萃取操作，得到钒反萃液；S4、钒反萃液氧化后制备钒萃取料液；S5、钒萃取料液进行萃取、洗涤、碱反，得到含钒溶液；S6、含钒溶液中加入氯化铵，进行铵沉钒操作，得到偏钒酸铵；S7、偏钒酸铵经过洗涤后煅烧，得到五氧化二钒；S8、对含钪钛锆铌负载进行洗涤，碱反后得到钪钛锆铌富集物。

主权项：1.一种从氯化法钛白废酸中回收钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、向氯化法钛白废酸中加入第一空白有机相进行萃取钪钛锆铌操作，分相后得到含钪钛锆铌负载和萃钪钛锆铌余液；S2、向萃钪钛锆铌余液中加入第二空白有机相进行萃取钒操作，分相后得到初次钒负载；S3、向初次钒负载中加入稀硫酸进行反萃取，得到钒反萃液；S4、向钒反萃液中加入碱调节pH值，加入氧化剂进行氧化操作，得到钒萃取料液；S5、向钒萃取料液中加入第三空白有机相进行萃取操作，得到二次钒负载；用第一洗涤液进行洗涤，洗涤后的二次钒负载，用碱液反萃取；得到含钒溶液；S6、向含钒溶液中加入氯化铵，进行铵沉钒操作，得到偏钒酸铵；S7、偏钒酸铵经过洗涤，加热至520～550℃煅烧后，得到五氧化二钒；S8、使用第二洗涤液对含钪钛锆铌负载进行洗涤操作，洗涤后的钪钛锆铌负载经氢氧化钠溶液进行碱反萃，过滤后得到钪钛锆铌富集物；所述步骤S1中的第一空白有机相由5～30％第一混合剂、3～30％第二混合剂，余量磺化煤油混合组成；所述第一混合剂为P204、P507、Cyanex272中的一种或两种以上，所述第二混合剂为TBP、TRPO、TOPO、P350中的一种或二种以上；所述步骤S1中，第一空白有机相与氯化法钛白废酸按照相比OA＝1:1～50进行萃取；所述步骤S2中的第二空白有机相由5～30％第三混合剂、5～30％第四混合剂，余量磺化煤油混合组成；所述第三混合剂为P204、P507、Cyanex272中的一种或两种以上；所述第四混合剂为N235、N503、N1923中的一种或二种以上；所述步骤S2中，第二空白有机相与萃钪钛锆铌余液的萃取相比OA＝1：1～15；所述步骤S3中进行初次钒负载反萃取操作时，初次钒负载与稀硫酸的反萃取相比OA＝1～20:1；所述步骤S5中的第三空白有机相为10～40％第五混合剂、5～20％第六混合剂，余量磺化煤油混合组成；所述第五混合剂为N235、N503、N1923中的一种或两种以上，第六混合剂为仲辛醇、正辛醇中的一种或两种；钒萃取料液与第三空白有机相的萃取相比OA＝1～10：1；第一洗涤液为pH值为2～4盐酸溶液，洗涤相比OA＝1～10：1；所述碱液为0.5～5molL的液碱或0.5～5molL的氨水或质量分数为5～15％的碳酸钠溶液；用碱液反萃取时，二次钒负载与碱液的反萃相比OA＝1～10:1；温度为20～70℃。

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