申请/专利权人:苏州华一新能源科技股份有限公司
申请日:2021-11-30
公开(公告)日:2023-03-14
公开(公告)号:CN114163412B
主分类号:C07D317/42
分类号:C07D317/42;H01M10/052;H01M10/0567
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.03.14#授权;2022.03.29#实质审查的生效;2022.03.11#公开
摘要:本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备工艺及应用氟代碳酸乙烯酯的锂电池,涉及锂电池添加剂的技术领域。上述制备工艺包括:将原料混合,得到反应液,按高度区间,自下而上将反应液所处的区间分为至少两个位区,将反应液进行保温反应,同时,分别吸出每个位区内的反应液再进行混合,得到循环液,将循环液进行梯度降温后与反应液混合,自下而上依次停止吸出每个位区内的反应液后,得到含晶体液;将含晶体液进行固液分离和精馏提纯,得到氟代碳酸乙烯酯。本申请的制备工艺有助于未生长完成的小晶体继续结晶,从而提高氟代碳酸乙烯酯的产率,锂电池采用本申请制备的氟代碳酸乙烯酯,有助于改善锂电池电解液的高低温性能。
主权项:1.一种氟代碳酸乙烯酯的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤,混合:先将氟化剂、相转移催化剂和有机溶剂混合均匀,得到混合溶液;动态结晶:在50-130℃下,将氯代碳酸乙烯酯滴加到混合溶液中,得到反应液,将反应液进行保温反应,按高度区间,自下而上将反应液所处的区间分为至少两个位区,在保温反应期间,分别吸出每个位区内的反应液再进行混合,得到循环液,将循环液进行梯度降温后与反应液混合,自下而上依次停止吸出每个位区内的反应液后,保温反应结束,得到含晶体液;过滤:将含晶体液进行固液分离,得到粗晶体和母液;提纯:将粗晶体进行精馏提纯,得到氟代碳酸乙烯酯;在防堵式动态结晶装置中进行所述混合阶段和动态结晶阶段,所述防堵式动态结晶装置包括反应釜1、循环管2、输出管3、循环泵4和梯度降温件5,所述反应釜1上设有进料管11和出料管12,所述循环管2至少有两个,所述循环管2自下而上依次设置,所述循环管2与反应釜1相连通,所有的所述循环管2远离反应釜1的一端均与输出管3相连通,所述输出管3与反应釜1相连通,所述梯度降温件5和循环泵4均安装在输出管3上,所有的所述循环管2上均安装有液体控制阀21,所述出料管12内设有用于拨动含晶体液流动的防堵组件6。
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