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【发明公布】一种亚硫酸乙烯酯的制备方法_山东兴文工业技术研究院有限公司_202211444391.7 

申请/专利权人:山东兴文工业技术研究院有限公司

申请日:2022-11-18

公开(公告)日:2023-03-17

公开(公告)号:CN115806540A

主分类号:C07D327/10

分类号:C07D327/10

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2023.04.04#实质审查的生效;2023.03.17#公开

摘要:本发明属于化学合成领域,具体公开了一种亚硫酸乙烯酯的制备方法。包括以下步骤:将一定量的乙二醇与二氯甲烷溶剂在反应釜中混合,然后在室温下向其中逐滴加入氯化亚砜,乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1~1:1.2;S2、当氯化亚砜滴加完成时,搅拌反应一段时间后升温至40℃。随后,向其中逐滴加入二氯甲烷置换体系内的二氯甲烷溶剂,当滴加二氯甲烷溶剂的体积为初始添加二氯甲烷溶剂的体积的1倍~2倍时,停止置换,搅拌反应一段时间。将反应产物经水洗后调ph至中性,分液,取下层有机相,干燥,旋蒸得到亚硫酸乙烯酯粗品。精馏后得到高纯度的亚硫酸乙烯酯。本发明反应原料种类少、操作简便、能耗少且制备所得亚硫酸乙烯酯粗品的纯度高。

主权项:1.一种亚硫酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将一定量的乙二醇与二氯甲烷溶剂在反应釜中混合,然后在室温下向其中逐滴加入氯化亚砜,乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1~1:1.2;S2、当氯化亚砜滴加完成时,搅拌反应一段时间后升温至40℃;S3、当温度达到40℃时,向其中逐滴加入二氯甲烷置换体系内的二氯甲烷溶剂,当滴加二氯甲烷溶剂的体积为初始添加二氯甲烷溶剂的体积的1倍~2倍时,停止置换,搅拌反应一段时间;S4、反应产物经水洗后调ph至中性,分液,取下层有机相;S5、有机相用无水硫酸镁干燥,旋蒸回收二氯甲烷后得到亚硫酸乙烯酯粗品;S6、精馏亚硫酸乙烯酯粗品,得到高纯度的亚硫酸乙烯酯。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山东兴文工业技术研究院有限公司 一种亚硫酸乙烯酯的制备方法

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