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【发明公布】L-薄荷基甲酸的分离提纯方法_安徽丰乐香料有限责任公司_202211547944.1 

申请/专利权人:安徽丰乐香料有限责任公司

申请日:2022-12-05

公开(公告)日:2023-03-17

公开(公告)号:CN115806481A

主分类号:C07C51/43

分类号:C07C51/43;C07C51/41;C07C51/02;C07C61/08;A23L27/10

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2023.04.04#实质审查的生效;2023.03.17#公开

摘要:本发明公开了L‑薄荷基甲酸的分离提纯方法,属于有机化学分离提纯技术领域。本发明针对杂质含量的不同分别采用了溶剂结晶‑弱碱法或弱碱法‑溶剂结晶法实现了对L‑薄荷基甲酸的分离提纯,本发明采用简便易操作的溶剂结晶‑弱碱提纯方法分离杂质、提纯产品,操作简便,无需精馏等特殊操作即可将产物与杂质分离,经循环套用纯化,结晶后产品含量达到95%以上,本发明能够解决上述技术难点,不需要特殊设备,分离效率高,具有可工业化优势。

主权项:1.一种L-薄荷基甲酸的分离提纯方法,其特征在于,所述方法包括:当L-薄荷基甲酸粗品中L-薄荷基甲酸含量≥70%,则1溶剂结晶:取L-薄荷基甲酸粗品,添加有机溶剂溶解后,再降温至-5~0℃,搅拌结晶,固液分离得到提纯的L-薄荷基甲酸和母液;2弱碱分离:将步骤1得到的母液脱溶剂后,加入有机溶剂搅拌溶解,滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌,静置分层,得到水相和油相;3步骤2所得油相滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌、静置分层得到水相和油相,所得油相重复前述操作数次;将步骤2和步骤3得到的水相中加浓盐酸酸化得到粗提纯产物,再将得到的粗提纯产物按照步骤1所述的溶剂结晶法提纯即可;当L-薄荷基甲酸粗品中L-薄荷基甲酸含量≤70%,则i弱碱分离:在L-薄荷基甲酸粗品中加入有机溶剂搅拌溶解,滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌后,静置分层,得到水相和油相;ii在步骤i得到的油相滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌后,静置分层,得到水相和油相,针对油相再重复前述弱碱分离过程数次;将步骤i和步骤ii得到的水相中加浓盐酸酸化得到粗提纯产物,再将得到的粗提纯产物按照步骤1所述的溶剂结晶法提纯即可。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 安徽丰乐香料有限责任公司 L-薄荷基甲酸的分离提纯方法

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