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【发明授权】一种高纯度咖啡因的制备方法_黄山学院_202210064519.0 

申请/专利权人:黄山学院

申请日:2022-01-20

公开(公告)日:2023-03-17

公开(公告)号:CN114456168B

主分类号:C07D473/12

分类号:C07D473/12;B01D11/02;B01D15/10;B01D15/20;B01D15/42

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2023.03.17#授权;2022.05.27#实质审查的生效;2022.05.10#公开

摘要:本发明涉及一种高纯度咖啡因的制备方法,该方法通过将两种不同的反相色谱法结合起来,通过优化上样量和纯度之间的关系,从茶叶提取物中纯化得到纯度高于98%的咖啡因标准品。由于两种色谱法对不同杂质的去除效果不同,其联合使用可以去除不同类型的杂质,因此增加了上样容量,提高了制备效率,且回收率也可高达85%。该方法简单经济,所得咖啡因纯度很高,可以作为对照品用于茶叶的质量标准研究工作,也可用于高水平的植物原料,为相关科学研究工作提供有效助力。

主权项:1.一种高纯度咖啡因的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将干燥的茶叶用乙醇浸提,加热回流,所得浸提溶液浓缩至干燥,加入水,超声溶解后过滤,得到滤液;S2、将滤液泵入装有大孔树脂的层析柱中进行吸附,吸附饱和后,采用乙醇对层析柱进行洗脱,收集洗脱液浓缩至干燥,然后加水溶解、冻干,得到茶叶提取物,在茶叶提取物中加水并超声溶解,制成浓度20-70mgmL的溶液,离心除去沉淀,作为第一进样液待用;S3、将一根反相色谱柱连接在配有双通道紫外检测器的高效液相色谱仪上,调整双通道紫外检测器的波长分别为254nm和366nm,控制柱温为20-50℃;所述反相色谱柱的型号为C18,该色谱柱长250毫米、直径4.6毫米,填料粒径为10微米;将浓度0.05-0.2wt%的甲酸水溶液和浓度30-35wt%的甲醇通过高效液相色谱仪的溶剂泵混合作为第一流动相,平衡上述反相色谱柱;将600-1200微升的第一进样液进样至已平衡好的反相色谱柱中进行分离,收取含有咖啡因的组分,浓缩至干燥,加乙腈重新溶解,作为第二进样液待用;将浓度0.05-0.2wt%的甲酸水溶液和浓度12-16wt%的乙腈通过高效液相色谱仪的溶剂泵混合作为第二流动相,平衡上述反相色谱柱,将第二进样液全部进样至平衡好的反相色谱柱中进行分离,收集含有咖啡因的组分,浓缩、冻干,制得高纯度咖啡因。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 黄山学院 一种高纯度咖啡因的制备方法

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