申请/专利权人:宜春天卓新材料有限公司
申请日:2022-08-08
公开(公告)日:2023-03-17
公开(公告)号:CN115108569B
主分类号:C01D15/02
分类号:C01D15/02;C01D3/02
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.03.17#授权;2022.10.18#实质审查的生效;2022.09.27#公开
摘要:本发明公开了一种利用钨锡尾矿回收氢氧化锂氟化钠及氟化钾的方法,包括如下步骤:骤S1、球磨钨锡尾矿;步骤S2、浓硫酸焙烧;步骤S3、加水一次过滤;步骤S4、加碱搅拌滤液并二次过滤;步骤S5、加醇搅拌过滤二次滤液;步骤S6、加HF气体搅拌过滤;步骤S7、加水高温结晶;步骤S8、低温结晶。本申请依据钨锡尾矿中金属含量高,尤其是锡含量高的特点,及碱金属含量高的特点,针对性设计提取方案,有效排除了锡对之后碱金属提取的影响,分别得到氢氧化锂、氟化钠及氟化钾,提高了锂资源回收率,减少浪费。
主权项:1.一种利用钨锡尾矿回收氢氧化锂氟化钠及氟化钾的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤S1、球磨钨锡尾矿,混合所述钨锡尾矿、硫酸盐、及蔗糖钙溶液进行湿法球磨;步骤S2、浓硫酸焙烧,将步骤S1得到混合浆料与浓硫酸一起焙烧;步骤S3、加水一次过滤,将步骤S2中浓硫酸焙烧后的粉体加入水中并搅拌过滤,得到滤液及滤渣;步骤S4、加碱搅拌滤液并二次过滤,将所述步骤S3得到的滤液中加入氢氧化钠溶液,并进行搅拌得到混合液体,并对所述混合液体进行二次过滤,得到氢氧化物沉淀及二次滤液;步骤S5、加醇搅拌过滤二次滤液,对乙醇加入所述步骤S4得到的所述二次滤液,并进行搅拌后过滤得到氢氧化锂沉淀及碱金属氢氧化物醇溶液;步骤S6、加HF气体搅拌过滤,将氟化氢气体通入所述步骤S5得到的所述碱金属氢氧化物醇溶液,并搅拌过滤,得到滤液及滤渣,所述滤渣包括氟化钾、及氟化钠;步骤S7、加水高温结晶,在所述步骤S6中的滤渣中加入过量的水使得滤渣全部溶解后在80℃以上蒸发结晶,氟化钠晶体生产后,及在氟化钾析出之前,停止高温结晶,并过滤收集氟化钠晶体,及含氟化钾的滤液;步骤S8、低温结晶,对所述步骤S7中的滤液进行10℃蒸发结晶,得到氟化钾晶体;在所述步骤S7中,预先测定所述步骤S6得到的包含氟化钾及氟化钠的滤渣的总质量M0,根据氟化钾在80℃的溶解度,计算出溶解质量为M0的氟化钾,对应所用的水质量Mk,并换算为对应水的体积Vk;根据氟化钠在80℃的溶解度,计算出溶解质量为M0的氟化钠,对应所用的水的质量Mn,并换算为对应水的体积Vn;对所述步骤S6得到的氟化钾及氟化钠沉淀中加水直至沉淀完全溶解形成均一溶液,后在80℃蒸发结晶,直至溶液中所剩水的体积为Vk’,同时过滤,得到氟化钠晶体及高温结晶后的滤液;对高温结晶后的滤液降温至10℃并蒸发结晶,得到氟化钾晶体;其中,Vk<Vk’<2Vk,所述步骤S7的80℃蒸发结晶过程中,采用多次过滤方式,最后一次过滤为高温结晶结束后,降温过程开始前。
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