申请/专利权人:启农生物科技(北京)有限公司
申请日:2022-12-16
公开(公告)日:2023-03-21
公开(公告)号:CN115819369A
主分类号:C07D277/22
分类号:C07D277/22
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.09.05#授权;2023.04.07#实质审查的生效;2023.03.21#公开
摘要:本发明属于精细化工领域,涉及一种中间体4‑甲基噻唑的制备工艺,该工艺包括:S1.在酸性溶液中,反应原料2‑氯乙酰乙酸乙酯和二硫代氨基甲酸铵发生合环反应,再加入碱溶液,水解,调节PH至2‑3,抽滤,干燥,生成中间产物2‑巯基‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸;S2.将中间产物M0溶解于非质子极性溶剂中,搅拌,加热至反应温度85~150℃,脱羧反应;减压蒸馏除去溶剂,生成2‑巯基‑4‑甲基噻唑;S3.向2‑巯基‑4‑甲基噻唑中缓慢滴加氧化剂,在反应温度0~70℃下,氧化反应,获得4‑甲基噻唑。该工艺绿色环保,三废量少,无污染,而且不使用催化剂,成本低,溶剂可以回收再利用,适合工业化生产。
主权项:1.一种中间体4-甲基噻唑的制备工艺,其特征在于,所述制备工艺包括:S1.在酸性溶液中,反应原料2-氯乙酰乙酸乙酯和二硫代氨基甲酸铵发生合环反应;加入碱溶液,水解,调节PH至2-3,抽滤,干燥,生成中间产物2-巯基-4-甲基噻唑-5-羧酸;S2.将所述中间产物2-巯基-4-甲基噻唑-5-羧酸溶解于非质子极性溶剂中,搅拌,加热至反应温度85~150℃下,脱羧反应,减压蒸馏除去溶剂,生成2-巯基-4-甲基噻唑;S3.向2-巯基-4-甲基噻唑中缓慢滴加氧化剂,在反应温度0~70℃下,氧化反应,获得4-甲基噻唑。
全文数据:
权利要求:
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