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【发明授权】颗粒结构调控策略制备生物炭负载纳米零价铁的方法_南开大学_202110952720.8 

申请/专利权人:南开大学

申请日:2021-08-19

公开(公告)日:2023-03-21

公开(公告)号:CN113716545B

主分类号:C01B32/05

分类号:C01B32/05;C21B15/00

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2023.03.21#授权;2021.12.17#实质审查的生效;2021.11.30#公开

摘要:本发明公开了一种利用含磷化合物改性后生物炭的比表面积和空隙结构来提高纳米零价铁颗粒均匀性、分散性和反应活性的方法,通过利用生物炭上大量独特的含磷基团,调控纳米零价铁在生物炭上的锚定和生长,调控纳米零价铁形成粗糙、塌陷和孔道等颗粒壳层结构,进一步提高反应活性。本发明通过将生物质和含磷化合物的高温共热解过程、结合磷改性生物炭锚定铁物种和原位液相还原的系统性方法,大大提高纳米零价铁在生物炭上的分散性,减小颗粒粒径,同时,在纳米零价铁表面形成粗糙、塌陷和富孔道的壳层结构,提高纳米零价铁的反应活性,本发明的材料可充分应用在环境修复、催化、储能和吸附等材料开发领域。

主权项:1.一种磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1浸渍将来源不同的生物质原料进行整理,去除不相关杂质,并将其剪碎后置于烧杯中,加入1-5gL的含磷化合物水溶液,搅拌均匀后将浸渍的混合浆液放入冰箱中冷冻;S2冻干定性将冻结的浆液置于冷冻干燥机中出去多余的水分得到磷改性生物炭前驱物;S3共热解碳化将干燥后的磷改性生物炭前驱物置于气氛炉中,以氮气为保护气体以1-20℃min的升温速率先预升温至450-500℃并维持0.3-2h,再升温至500-1100℃并保持1-10h,最后在氮气氛围下自然降温后获得黑色固体,用去离子水清洗数次,直至洗涤液中无残留含磷化合物后,冷冻干燥,则获得磷改性生物炭材料;S4液相还原法负载纳米零价铁取磷改性生物炭材料,分散于FeSO4溶液中,搅拌混匀后,静置预吸附过夜,达到对Fe2+的吸附饱和后,向吸附Fe2+的生物炭分散液中逐滴滴加NaHB4溶液,待Fe2+全部还原完成后静置,将所得液体过滤,去离子水洗净数次后冷冻干燥,即获得磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料;其中,所述S1步骤中生物质原料包括原生纤维选自棉、毛、麻、丝,生物质再生纤维选自竹浆、麻浆纤维、海藻纤维、木浆,以及农作物秸秆、林业废弃物、报纸、废纸;所述含磷化合物选择磷酸、磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 南开大学 颗粒结构调控策略制备生物炭负载纳米零价铁的方法

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