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【发明公布】一种间氰基甲基苯甲酸甲酯的制备方法_湖北仙盛科技股份有限公司_202310146887.4 

申请/专利权人:湖北仙盛科技股份有限公司

申请日:2023-02-22

公开(公告)日:2023-05-23

公开(公告)号:CN116143656A

主分类号:C07C253/00

分类号:C07C253/00;C07C255/57

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2023.06.09#实质审查的生效;2023.05.23#公开

摘要:本发明提供一种间氰基甲基苯甲酸甲酯的制备方法,间氰基甲基苯甲酸甲酯的制备方法包括步骤S100,以3‑氯甲基苯甲酸甲酯为原料,以乙醇为溶剂,反应合成3‑醛基苯甲酸甲酯;步骤S200,以3‑醛基苯甲酸甲酯合成间氰基甲基苯甲酸甲酯,所述步骤S100包括:在烧瓶中加入第一质量比为的3‑氯甲基苯甲酸甲酯和乙醇,搅拌加热至第一反应温度进行反应式1的反应,反应7h‑8h,得到含有3‑醛基苯甲酸甲酯和乙醇的混合液;所述步骤S200包括将含有3‑醛基苯甲酸甲酯和乙醇的混合液滴加到羟胺盐酸溶液中,并在羟胺盐酸溶液中加入氢氧化钠调节反应体系的pH,边搅拌边加热至第二反应温度进行反应得到中间产物,在中间产物中加入脱水剂,得到间氰基甲基苯甲酸甲酯。

主权项:1.一种间氰基甲基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S100,以3-氯甲基苯甲酸甲酯为原料,以乙醇为溶剂,反应合成3-醛基苯甲酸甲酯,如反应式1; 步骤S200,以3-醛基苯甲酸甲酯合成间氰基甲基苯甲酸甲酯,如反应式2; 所述步骤S100包括:在烧瓶中加入第一质量比为的3-氯甲基苯甲酸甲酯和乙醇,搅拌加热至第一反应温度进行反应式1的反应,反应7h-8h,得到含有3-醛基苯甲酸甲酯和乙醇的混合液,其中,第一质量比为1:4.2~1:4.5,第一反应温度为45℃~60℃;所述步骤S200包括:将含有3-醛基苯甲酸甲酯和乙醇的混合液滴加到羟胺盐酸溶液中,并在羟胺盐酸溶液中加入氢氧化钠调节反应体系的pH,边搅拌边加热至第二反应温度进行反应得到中间产物,在中间产物中加入脱水剂,得到间氰基甲基苯甲酸甲酯,其中,氢氧化钠与3-醛基苯甲酸甲酯的质量比为1.9:1~1.95:1,3-醛基苯甲酸甲酯与羟胺盐酸的质量比为1:1.7~1:1.75;脱水剂与3-醛基苯甲酸甲酯的质量比为1.6:1~1.7:1;第二反应温度为142℃-144℃。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 湖北仙盛科技股份有限公司 一种间氰基甲基苯甲酸甲酯的制备方法

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