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【发明授权】一种高纯度乙交酯的合成方法_上海东庚化工技术有限公司_202110714190.3 

申请/专利权人:上海东庚化工技术有限公司

申请日:2021-06-25

公开(公告)日:2023-05-26

公开(公告)号:CN113278005B

主分类号:C07D319/12

分类号:C07D319/12

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2023.05.26#授权;2021.09.07#实质审查的生效;2021.08.20#公开

摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种高纯度乙交酯的合成方法,包括如下步骤:将乙醇酸或乙醇酸酯在催化剂作用下加热脱水或脱醇得到乙醇酸低聚物,然后在解聚釜内升温减压裂解得到粗乙交酯;粗乙交酯在高真空下进行精馏,精馏产品用熔融结晶分离得到纯度≥99.9%的聚合级乙交酯。本发明的合成方法使用精馏和熔融结晶耦合的方法纯化粗乙交酯,不用添加任何试剂,物料可实现循环利用,能高收率得到高品质的乙交酯产品。本发明是一种高效、环保、高纯度乙交酯合成方法,适合于工业化生产。

主权项:1.一种高纯度乙交酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在保护气体保护下,将乙醇酸或乙醇酸酯在催化剂作用下加热脱水或脱醇,待完全无水或无醇蒸出后,完成脱水或脱醇反应,得到乙醇酸低聚物,然后在解聚釜内升温减压裂解得到粗乙交酯;粗乙交酯在高真空下进行精馏,精馏产品用熔融结晶纯化处理得到纯度≥99.9%的聚合级乙交酯;所述乙醇酸酯选自乙醇酸酯甲酯、乙醇酸酯乙酯、乙醇酸酯丙酯、乙醇酸酯丁酯中的至少一种,所述催化剂选自锡类化合物,所述催化剂的用量为乙醇酸或乙醇酸酯重量的0.005-0.1%;采用的原料乙醇酸为乙醇酸晶体,先将乙醇酸晶体加入反应釜中,先在常压条件下从常温梯度升温至90℃,使乙醇酸晶体熔化,再加入催化剂,然后抽真空使反应釜压力降低至1~5KPa,并梯度升温至200℃,进行脱水或脱醇反应;采用的原料乙醇酸酯为液体,将乙醇酸酯液体和催化剂加入反应釜中,在常压条件下从常温梯度升温至180℃,然后抽真空使反应釜压力降低至1~5KPa,并梯度升温至200℃,进行脱水或脱醇反应;所述解聚釜内反应温度为200~260℃,反应压力为500~1000Pa;所述精馏温度为100-160℃,压力≤500Pa;所述熔融结晶操作包括挂膜、冷却结晶、升温发汗、收集产品和排放母液,将乙交酯加热到85-90℃进行熔化,其次以0.1-0.5℃min进行降温结晶,控制降温温差在15-30℃;然后以0.1-0.5℃min进行升温发汗,控制升温温差为5-20℃,排除发汗液;最后升温熔化收集乙交酯产品。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 上海东庚化工技术有限公司 一种高纯度乙交酯的合成方法

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