申请/专利权人：北京化工大学

申请日：2021-07-01

公开（公告）日：2023-05-26

公开（公告）号：CN114291812B

主分类号：D01F9/12

分类号：D01F9/12;D06M101/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.05.26#授权;2022.04.26#实质审查的生效;2022.04.08#公开

摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯分散液的制备方法：将一定量的硫酸和硝酸添加到一定量的石墨粉中，在冰水浴条件下搅拌以充分混合，在氮气保护氛围下加入一定量的氯酸钾粉末，添加完毕后，反应一定时间；将反应后的混合物倒入去离子水中以终止反应，并使用去离子水和盐酸溶液对反应产物进行反复洗涤以除去多余的硫酸根离子，接着对反应产物以不同的速率进行离心，获得氧化石墨；将所述氧化石墨分散于极性溶剂中，在一定温度下进行超声处理，获得所述氧化石墨烯分散液。采用本发明的氧化石墨烯分散液制备获得的氧化石墨烯纤维与还原氧化石墨烯纤维具有很高的力学性能，并且还原氧化石墨烯纤维的导电率高于普通的化学还原石墨烯纤维一个数量级。

主权项：1.一种采用氧化石墨烯分散液制备氧化石墨烯纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述氧化石墨烯分散液进行旋蒸，获得氧化石墨烯纺丝液；采用注射泵将所述氧化石墨烯纺丝液以一定速度注入到凝固浴中，获得初生氧化石墨烯凝胶纤维，并通过干燥获得所述氧化石墨烯纤维；所述氧化石墨烯纺丝液的浓度为5-50mgmL；所述注射泵的针头内径为50-600μm，所述氧化石墨烯纺丝液的注射速度为0.01-0.50mLmin；所述氧化石墨烯纺丝液注入到所述凝固浴中后，通过凝固浴平行流动、凝固浴旋转流动或导辊牵引的方式获得所述初生氧化石墨烯凝胶纤维；所述初生氧化石墨烯纤维的拉伸比为1:1到3:1；所述氧化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：（1）将一定量的硫酸和硝酸添加到一定量的石墨粉中，在冰水浴条件下搅拌以充分混合，在氮气保护氛围下每隔一定时间加入一定量的氯酸钾粉末，添加完毕后，保持连续搅拌进行反应；（2）将反应一定时间后的混合物倒入去离子水中以终止反应，并使用去离子水和盐酸溶液对反应产物进行反复洗涤以除去多余的硫酸根离子，接着对所述反应产物以不同的速率进行离心，所述离心包括：采用去离子水对反应产物进行洗涤，先以10000-15000rpm的速度对所述反应产物进行反复洗涤，直至上层清液的pH为5-7；然后以1000-3000rpm的转速离心，除去下层未氧化的石墨，获得上层分散液；接着以5000-8000rpm的转速进一步分离所述上层分散液，收集离心获得的下层沉淀，获得所述氧化石墨；（3）将所述氧化石墨分散于极性溶剂中，在一定温度下进行超声处理，获得所述氧化石墨烯分散液，所述超声处理获得的氧化石墨烯片层的尺寸为0.1-15µm。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 北京化工大学 氧化石墨烯分散液、氧化石墨烯纤维、还原氧化石墨烯纤维及其制备方法

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