淄博正华助剂股份有限公司李玉超获国家专利权
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龙图腾网获悉淄博正华助剂股份有限公司申请的专利一种TEMTP的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119841804B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510340033.9,技术领域涉及:C07D323/00;该发明授权一种TEMTP的制备方法是由李玉超;陈唐建;翟志强;孙记鑫;黄燕民;赵娜;黄昊飞设计研发完成,并于2025-03-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种TEMTP的制备方法在说明书摘要公布了:本发明为一种TEMTP的制备方法,属于有机环状过氧化物技术领域。基于三级微通道反应器的高效制备方法,首级2±0.2mm蛇形通道实现高剪切混合,次级1±0.2mm螺旋通道内壁负载TiO2‑Ag纳米光催化剂,末级2±0.2mm直通道通入超临界CO2,以降低物料粘度并提升传质效率。催化体系采用离子液体[BMIM][HSO4]与硫酸复配,配合分段温控。后处理工艺包括电场辅助分相,提升了产物纯度、选择性和稳定性,具有重要的工业应用价值。
本发明授权一种TEMTP的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种TEMTP的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在三级微通道反应器中将有机酮与双氧水在复合硫酸催化剂的催化下进行合成反应,反应后体系分离的油相即为3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷;其中反应温度为10℃~30℃;三级微通道内总反应时间为1h~2h;所述有机酮与双氧水的进料摩尔比为0.5~1.5:1;所述有机酮为丁酮;所述三级微通道反应器为:首级通道为2±0.2mm蛇形结构;次级通道为1±0.2mm螺旋结构,内壁负载TiO2-Ag纳米光催化剂;末级通道为2±0.2mm直通道,通入有超临界CO2;所述的复合硫酸催化剂为离子液体[BMIM][HSO4]与硫酸按质量比1:2.6~3.3的复配催化剂,复合硫酸催化剂的添加量为有机酮质量的1%~5%;所述的复合硫酸催化剂离子液体[BMIM][HSO4]的制备步骤如下:将1-丁基-3-甲基咪唑溴盐与硫酸氢钠按1:3~3.5的摩尔比在100℃~105℃下反应100min~150min得到[BMIM][HSO4]离子液体;离子液体与硫酸按比例混合即得复合硫酸催化剂。
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