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【发明公布】一种秃疮花中木兰花碱的提取分离方法_郑州铁路职业技术学院_201910827351.2 

申请/专利权人:郑州铁路职业技术学院

申请日:2019-09-03

公开(公告)日:2019-11-12

公开(公告)号:CN110437152A

主分类号:C07D221/18(20060101)

分类号:C07D221/18(20060101);A01N43/42(20060101);A01P3/00(20060101)

优先权:

专利状态码:失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态:2024.03.19#发明专利申请公布后的驳回;2019.12.06#实质审查的生效;2019.11.12#公开

摘要:本发明公开了一种秃疮花中木兰花碱的提取分离方法,采用95%乙醇超声提取法,防止高温改变物质的结构和性质,简化提取工艺,减少环境污染,纯化率高。本发明的提取分离方法,分离后分别得到木兰花碱,而不是含有以木兰花碱为主的多个有效成分的混合物,纯化率高。同时,本发明还首次发现木兰花碱具有抗植物病原真菌的活性。

主权项:1.一种秃疮花中木兰花碱的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:A、秃疮花全草药材干燥粉碎,取其干粉,用乙醇溶液超声波提取3-4次,温度为42-48℃,每次45-75min,过滤,合并滤液,60-70℃减压回收溶剂,制得乙醇提取物;B、充分混悬后,再依次用极性由小到大的不同溶剂萃取:首先用等量石油醚溶剂连续萃取3-4次,混合萃取液,并减压蒸馏除去石油醚溶剂,得石油醚萃取相浸膏;剩余水相,加入1.5-2.5%盐酸进行酸化,并调节至pH为1-2,然后用等量氯仿溶剂萃取3-4次,合并萃取液,并减压除去氯仿溶剂,得酸化氯仿相浸膏;将剩余酸水溶液用20-30%氨水碱化,调至pH为9-10,再用等量氯仿溶剂萃取,合并氯仿萃取液,得碱化氯仿相;余下碱水溶液再用等量的正丁醇溶剂萃取3次,再次合并萃取液,并减压除去正丁醇溶剂,得正丁醇相浸膏;C、取正丁醇相浸膏,干法上样,硅胶柱层析,依次用洗脱剂CHCl3:CH3OH=6:1、4:1、1:1、1:2的比例梯度洗脱,TCL检测,碘化铋钾试剂检测生物碱,分得原阿片碱、小檗碱、木兰花碱、黄连碱。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 郑州铁路职业技术学院 一种秃疮花中木兰花碱的提取分离方法

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