申请/专利权人：湖北航天化学技术研究所

申请日：2017-12-25

公开（公告）日：2020-10-23

公开（公告）号：CN108178715B

主分类号：C06D5/00(20060101)

分类号：C06D5/00(20060101);C06B29/22(20060101);C06B23/00(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.10.23#授权;2018.07.13#实质审查的生效;2018.06.19#公开

摘要：本发明提供了一种低燃温低残渣型燃气发生剂及其制备方法，属于燃气发生剂领域。所述低燃温低残渣型燃气发生剂，包含下列质量百分比的组份：粘合剂：7.5％～25％；固化剂：0.5％～4％；硝酸酯类增塑剂：3％～20％；氧化剂：20％～60％；降温剂：20％～60％；燃烧调节剂：0～5％。本发明提供的低燃温低残渣型燃气发生剂通过采用硝酸酯类增塑剂并配合使用降温剂，通过控制二者配比量，在提高了燃气发生剂配方氧含量及燃速可以达到30mms以上，降低了配方燃烧产物中固体残渣含量残渣含量在3％以下，提高了产气量可以达到1100Lkg以上，同时保持了燃气发生剂低燃温≤1300℃的优点。

主权项：1.一种低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于：包含下列质量百分比的组份：粘合剂：7.5％～25％；固化剂：0.5％～4％；硝酸酯类增塑剂：3％～20％；氧化剂：20％～40％；降温剂：20％～60％；燃烧调节剂：0～5％；所述硝酸酯类增塑剂包括硝化甘油，二缩三乙二醇二硝酸酯，乙二醇二硝酸酯、三羟甲基乙烷三硝酸酯、三羟甲基甲烷三硝酸酯、1,2,4-丁三醇三硝酸酯、甘油四硝酸酯或一缩二乙二醇二硝酸酯中的一种或一种以上组合；所述的氧化剂为高氯酸铵；所述的降温剂为草酰胺、草酸铵或二羟基乙二肟中的一种或一种以上组合；所述的燃烧调节剂为五氧化二钒、三氧化二铁、四氧化三铅、四氧化三铁或亚铬酸铜中的一种或一种以上组合；所述的粘合剂包括环氧丙烷－四氢呋喃的共聚醚、聚乙二醇或端羟基聚叠氮缩水甘油醚中的一种或一种以上组合。

全文数据：一种低燃温低残渣型燃气发生剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种低燃温低残渣型燃气发生剂及其制备方法，属于燃气发生剂领域。背景技术[0002]20世纪60年代国外已开展了特种复合固体推进剂一一燃气发生剂的研制工作，我国于80年代开始研制，目前国内外燃气发生剂配方通常包括粘合剂、固化剂、增塑剂、氧化剂等，其中，为了保证燃气发生剂具有低燃温《1500°C的性能增塑剂为惰性增塑剂，如己二酸二辛脂DOA、壬二酸二辛脂DOZ、癸二酸二异辛酯DOS等，增塑剂质量百分比含量通常为2%-8%左右。[0003]现有燃气发生剂燃烧产物中固体残渣含量在10%以上，燃速一般在30mms以下。[0004]新型动力装置需要低燃温、高燃速、低残渣、产气量大的燃气发生剂配方，目前的高燃速燃气发生剂残渣含量高（10%以上），燃速偏低30mms以下），不能满足的新一代武器型号的使用要求。另外，在其它燃气发生器中对燃气发生剂配方也提出了低燃温、高燃速、低残渣的新要求。发明内容[0005]本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种低燃温低残渣型燃气发生剂及其制备方法，该燃气发生剂燃速高、产气量大、残渣含量低。[0006]为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：[0007]—种低燃温低残渣型燃气发生剂，包含下列质量百分比的组份：[0008]粘合剂：7.5%〜25%;[0009]固化剂：0.5%〜4%;[0010]硝酸酯类增塑剂:3%〜20%;[0011]氧化剂：20%〜60%;[0012]降温剂：20%〜60%;[0013]燃烧调节剂:〇〜5%。[0014]在一可选实施例中，所述硝酸酯类增塑剂包括硝化甘油，二缩三乙二醇二硝酸酯，乙二醇二硝酸酯、三羟甲基乙烷三硝酸酯、三羟甲基甲烷三硝酸酯、1，2,4-丁三醇三硝酸酯、甘油四硝酸酯或一缩二乙二醇二硝酸酯中的一种或一种以上组合。[0015]在一可选实施例中，所述的粘合剂包括环氧丙烷一四氢呋喃的共聚醚、聚乙二醇或端羟基聚叠氮缩水甘油醚中的一种或一种以上组合。[0016]在一可选实施例中，所述的固化剂包括异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1，6己二异氰酸酯、二苯基甲烷一4,4~二异氰酸酯或改性六次甲基多异氰酸酯的一种或一种以上组合。[0017]在一可选实施例中，所述的氧化剂为高氯酸铵。[0018]在一可选实施例中，所述的降温剂为草酰胺、草酸铵或二羟基乙二肟中的一种或一种以上组合。[0019]在一可选实施例中，所述的燃烧调节剂为五氧化二钒、三氧化二铁、四氧化三铅、四氧化三铁或亚铬酸铜中的一种或一种以上组合。[0020]—种低燃温低残渣型燃气发生剂的制备方法，包括以下步骤：[0021]步骤1、按以下质量百分比称取原料:粘合剂7.5%〜25%;固化剂0.5%〜4%;硝酸酯类增塑剂3%〜20%、氧化剂20%〜60%、降温剂20%〜60%、燃烧调节剂0〜5%;[0022]步骤2、将称取的原料进行混合，制得浆料；[0023]步骤3、对所述浆料进行浇注、固化，得到燃气发生剂。[0024]在一可选实施例中，所述步骤2中将称取的原料放入立式混合机中进行混合，混合温度50°C〜70°C，混合时间为45min〜lOOmin。[0025]在一可选实施例中，所述步骤3中将所述料浆通过真空喷淋浇注到模具或浇注到发动机中，然后在50°C〜70°C下固化5〜10天。[0026]本发明具有如下有益效果：[0027]本发明提供的低燃温低残渣型燃气发生剂通过采用硝酸酯类增塑剂并配合使用降温剂，通过控制二者配比量，在提高了燃气发生剂配方氧含量及燃速可以达到30mms的同时，降低了配方燃烧产物中固体残渣含量残渣含量在3%以下），提高了产气量可以达到1100Lkg以上），同时保持了燃气发生剂低燃温（1300°C的优点。具体实施方式[0028]下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明：[0029]本发明提供了一种低燃温低残渣型燃气发生剂，包含下列质量百分比的组份：[0030]粘合剂7.5%〜25%、固化剂0.5%〜4%、硝酸酯类增塑剂3%〜20%、氧化剂20%〜60%、降温剂20%〜60%、燃烧调节剂0〜5%;优选粘合剂10%〜20%、固化剂0.5%〜3%、硝酸酯类增塑剂12%〜20%、氧化剂20%〜50%、降温剂30%〜50%、燃烧调节剂0〜5%；[0031]本发明提供的低燃温低残渣型燃气发生剂通过采用硝酸酯类增塑剂并配合使用降温剂，通过控制二者配比量，在提高了燃气发生剂配方氧含量及燃速可以达到30mms以上的同时，降低了配方燃烧产物中固体残渣含量残渣含量在3%以下），提高了产气量可以达到1100Lkg以上），同时保持了燃气发生剂低燃温1300°C的优点;硝酸酯类增塑剂质量含量优选10%〜20%;[0032]具体地，所述硝酸酯类增塑剂优选硝化甘油（NG，二缩三乙二醇二硝酸酯TEGDN，乙二醇二硝酸酯EGDN、三羟甲基乙烷三硝酸酯TMETN、三羟甲基甲烷三硝酸酯TMMTN、1，2,4_丁三醇三硝酸酯BTTN、甘油四硝酸酯（DGTN或一缩二乙二醇二硝酸酯DEGDN中的一种或一种以上组合。[0033]具体地，所述的粘合剂优选环氧丙烷一四氢呋喃的共聚醚PET、聚乙二醇PEG或端羟基聚叠氮缩水甘油醚GAP中的一种或一种以上组合，其中PET优选数均分子量为5000-6000，PEG优选数均分力量为10000-12000，GAP优选数均分子量为8000-15000;所述的固化剂优选异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、1，6己二异氰酸酯HDI、二苯基甲烷一4,4~二异氰酸酯MDI或改性六次甲基多异氰酸酯NlOO的一种或者以上几种的组合;所述的氧化剂优选高氯酸铵AP;所述的降温剂优选草酰胺（OAM、草酸铵AO或二羟基乙二肟DHG中的一种或一种以上组合;所述的燃烧调节剂优选五氧化二钒、三氧化二铁、四氧化三铅、四氧化三铁或亚铬酸铜中的一种或一种以上组合。[0034]本发明实施例还提供了一种低燃温低残渣型燃气发生剂的制备方法，包括以下步骤：[0035]步骤1、按以下质量百分比称取原料:粘合剂7.5%〜25%、固化剂0.5%〜4%、硝酸酯类增塑剂3%〜20%、氧化剂20%〜60%、降温剂20%〜60%、燃烧调节剂0〜5%;[0036]步骤2、将称取的原料进行混合，制得浆料；[0037]步骤3、对所述浆料进行浇注、固化，得到燃气发生剂。[0038]本发明方法实施例的原料由燃气发生剂实施例提供，具体描述参见上述实施例，在此不再赘述。[0039]具体地，所述步骤2中将称取的原料放入立式混合机中进行混合，混合温度50°C〜70°C，混合时间45min〜IOOmin左右。[0040]具体地，所述步骤3中将所述料浆通过真空喷淋浇注到模具或浇注到发动机中，然后在50°C〜70°C下固化5〜10天。[0041]以下为本发明的几个具体实施例，各实施例所用原料均为市售产品。[0042]实施例1[0043]1固体推进剂配方如表1所示：[0044]表1实施例1提供的固体推进剂配方：[0045][0046]2固体推进剂制作方法：[0047]步骤1:按照表1提供的配方称取原料，并[0048]步骤2、将称取的原料放入立式混合机中，在温度50°C下，混合时间70min，制得浆料；[0049]步骤3、将所述浆料通过真空喷淋浇注到模具中，然后在60°C下固化7天，得到固体推进剂试样。[0050]3对实施例1提供的固体推进剂试样进行性能测试，测试结果参见表2:[0051]表2实施例1提供的固体推进剂性能参数表：[0052][0053]实施例2[0054]1固体推进剂配方如表3所示：[0055]表3实施例2提供的固体推进剂配方：[0056][0057]2固体推进剂制作方法：[0058]步骤1:按照表3提供的配方称取原料，并[0059]步骤2、将称取的原料放入立式混合机中，在温度50°C下，混合时间45min，制得浆料；[0060]步骤3、将所述浆料通过真空喷淋浇注到模具中，然后在50°C下固化5天，得到固体推进剂试样。[0061]3对实施例2提供的得到固体推进剂试样进行性能测试，测试结果参见表4:[0062]表4实施例2提供的固体推进剂性能参数表：[0063][0065]实施例3[0066]1固体推进剂配方如表5所示：[0067]表5实施例3提供的固体推进剂配方：[0068][0069]2固体推进剂制作方法：[0070]步骤1:按照表5提供的配方称取原料，并[0071]步骤2、将称取的原料放入立式混合机中，在温度70°C下，混合时间IOOmin，制得浆料；[0072]步骤3、将所述浆料通过真空喷淋浇注到模具中，然后在70°C下固化10天，得到固体推进剂试样。[0073]3对实施例3提供的得到固体推进剂试样进行性能测试，测试结果参见表6:[0074]表6实施例3提供的固体推进剂性能参数表：[0075][0077]实施例4[0078]1固体推进剂配方如表7所示：[0079]表7实施例4提供的固体推进剂配方：[0080][0081]2固体推进剂制作方法：[0082]步骤1:按照表7提供的配方称取原料，并[0083]步骤2、将称取的原料放入立式混合机中，在温度70°C下，混合时间IOOmin，制得浆料；[0084]步骤3、将所述浆料通过真空喷淋浇注到模具中，然后在70°C下固化10天，得到固体推进剂试样。[0085]3对实施例4提供的固体推进剂试样进行性能测试，测试结果参见表8:[0086]表8实施例4提供的固体推进剂性能参数表：[0087]2固体推进剂性能[0088][0089]实施例5[0090]1固体推进剂配方如表9所示：[0091]表9实施例5提供的固体推进剂配方：[0092][0094]⑵固体推进剂制作方法:制备方法如实施例1;[0095]3对实施例5提供的固体推进剂试样进行性能测试，测试结果参见表10:[0096]表10实施例5提供的固体推进剂性能参数表：[0097]2固体推进剂性能[0098][0099]本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。

权利要求：1.一种低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于:包含下列质量百分比的组份：粘合剂:7.5%〜25%;固化剂:0.5%〜4%;硝酸酯类增塑剂:3%〜20%;氧化剂:20%〜60%;降温剂:20%〜60%;燃烧调节剂:〇〜5%。2.根据权利要求1所述的低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于:所述硝酸酯类增塑剂包括硝化甘油，二缩三乙二醇二硝酸酯，乙二醇二硝酸酯、三羟甲基乙烷三硝酸酯、三羟甲基甲烷三硝酸酯、1，2,4_丁三醇三硝酸酯、甘油四硝酸酯或一缩二乙二醇二硝酸酯中的一种或一种以上组合。3.根据权利要求1所述的低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于:所述的粘合剂包括环氧丙烷一四氢呋喃的共聚醚、聚乙二醇或端羟基聚叠氮缩水甘油醚中的一种或一种以上组合。4.根据权利要求1所述低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于:所述的固化剂包括异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1，6己二异氰酸酯、二苯基甲烷一4,4_二异氰酸酯或改性六次甲基多异氰酸酯的一种或一种以上组合。5.根据权利要求1所述低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于:所述的氧化剂为高氯酸铵。6.根据权利要求1所述低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于:所述的降温剂为草酰胺、草酸铵或二羟基乙二肟中的一种或一种以上组合。7.根据权利要求1所述的低燃温低残渣型燃气发生剂，其特征在于:所述的燃烧调节剂为五氧化二f凡、三氧化二铁、四氧化三铅、四氧化三铁或亚络酸铜中的一种或一种以上组合。8.—种低燃温低残渣型燃气发生剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、按以下质量百分比称取原料:粘合剂7.5%〜25%;固化剂0.5%〜4%;硝酸酯类增塑剂3%〜20%、氧化剂20%〜60%、降温剂20%〜60%、燃烧调节剂0〜5%;步骤2、将称取的原料进行混合，制得浆料；步骤3、对所述浆料进行浇注、固化，得到燃气发生剂。9.根据权利要求8所述的低燃温低残渣型燃气发生剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将称取的原料放入立式混合机中进行混合，混合温度50°C〜70°C，混合时间为45min〜IOOmin010.根据权利要求8所述的低燃温低残渣型燃气发生剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将所述料浆通过真空喷淋浇注到模具或浇注到发动机中，然后在50°C〜70°C下固化5〜10天D

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