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【发明授权】一种N-苯基苯甲酰胺合成方法_兰州石化职业技术学院_201810991103.7 

申请/专利权人:兰州石化职业技术学院

申请日:2018-08-28

公开(公告)日:2021-04-27

公开(公告)号:CN109160886B

主分类号:C07C231/10(20060101)

分类号:C07C231/10(20060101);C07C233/65(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.04.27#授权;2019.02.01#实质审查的生效;2019.01.08#公开

摘要:本发明涉及一种N‑苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N‑二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应2~5小时后,加水淬灭反应,得到混合物;所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚‑乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N‑苯基苯甲酰胺。本发明反应条件温和、操作简便,反应副产物少、产率高。

主权项:1.一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应2~5小时后,加水淬灭反应,得到混合物;所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺;所述α,N-二苯基硝酮与所述溶剂的质量体积比为1:80~170gmL;所述α,N-二苯基硝酮、所述TBAF、所述碱的质量比为1:0.5~1.8:0.1~1.8。

全文数据:一种N-苯基苯甲酰胺合成方法技术领域本发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种N-苯基苯甲酰胺合成方法。背景技术N-取代苯基苯甲酰胺类化合物具有非常广泛的生物活性,如抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗心律失常等。N-苯基苯甲酰胺作为此类化合物中最简单的一个,是非常重要的医药、农药及香料的中间体,其通用的合成方法(如反应式A)是以苯甲酸和苯胺为原料,在180~190℃下进行缩合反应所得,该方法原料价廉易得,然而反应温度高,操作繁琐。此外,以α,N-二苯基硝酮为原料合成N-苯基苯甲酰胺的方法也有报道。一类是利用α,N-二苯基硝酮与酰基化试剂如苯甲酰氯、苯磺酰氯、磷酰氯及醋酸酐(如反应式B)反应,得到N-苯基苯甲酰胺,该类反应所需的酰基化试剂,活性较高,投料时要在冰水浴冷却下缓慢滴加,滴加完后,又要将反应体系加热到100℃,所以,该方法操作复杂,反应不易控制,产率较低,特别是磷酰氯作为酰化试剂时,产率只有6.5%。另一类是利用α,N-二苯基硝酮与2-苯基-1-唑螺[2.2]戊-1-烯在苯中回流反应(如反应式C),也能以39%的产率得到N-苯基苯甲酰胺,然而,该反应有三个产物,反应复杂,并且产率较低。因此,寻找一种反应简单、操作简便、产率较高的合成方法极为必要。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、产率高的N-苯基苯甲酰胺合成方法。为解决上述问题,本发明所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应2~5小时后,加水淬灭反应,得到混合物;所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺;所述α,N-二苯基硝酮与所述溶剂的质量体积比为1:80~170;所述α,N-二苯基硝酮、所述TBAF、所述碱的质量比为1:0.5~1.8:0.1~1.8。所述溶剂是指氯代烷烃溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂中的任意一种。所述氯代烷烃溶剂是指氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。所述腈类溶剂是指乙腈、丙腈、丁腈中的任意一种。所述醚类溶剂是指乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任意一种。所述碱是指氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、DMAP、DBU中的任意一种。所述石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10:1。本发明与现有技术相比具有以下优点:1、本发明以α,N-二苯基硝酮为原料,以价廉的TBAF为催化剂,常温下反应,便能以高产率得到N-苯基苯甲酰胺。由于本发明只需一步反应,反应温度为常温,反应彻底,转化率高,因此,具有反应条件温和、操作简便,反应副产物少、产率高的特点。2、本发明反应方程式为:所得产物为白色固体,经1HNMR和13CNMR测试(参见图1和图2),mp163~164oC;1HNMR600MHz,CDCl3δ7.87d,J=7.2Hz,3H,7.65d,J=7.8Hz,2H,7.55t,J=7.8Hz,1H,7.48t,J=7.8Hz,2H,7.37t,J=7.8Hz,2H,7.16t,J=7.2Hz,1H;13CNMR150MHz,CDCl3δ165.7,137.9,135.0,131.8,129.1,128.8,127.0,124.6,120.2.测试结果表明与目标分子一致。3、经对本发明产物进行X-单晶衍射测试(参见图3及表1~7),其结果表明产物为目标分子,结构正确。表1晶体数据及结构表2主要原子坐标及等效各项同性位移参数表3各向异性位移参数表4键长表5键角表6扭转角表7氢原子坐标及各项同性位移参数附图说明下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。图1为本发明1HNMR图。图2为本发明13CNMR图。图3为本发明X-单晶衍射图。具体实施方式实施例1一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为57%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:0.5:0.1。石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比(mLmL)为10:1。减压浓缩条件是指在压力为0.075MPa下,用旋转蒸发仪减压蒸馏。实施例2一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为62%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1:0.1。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例3一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为65%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:0.1。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例4一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为60%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.8:0.1。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例5一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为69%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:0.5。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例6一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为82%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例7一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为88%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例8一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为85%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.8。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例9一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为70%。其中:溶剂是指氯仿。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例10一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为73%。其中:溶剂是指二氯甲烷。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例11一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为68%。其中:溶剂是指四氯化碳。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例12一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为83%。其中:溶剂是指丙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例13一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为81%。其中:溶剂是指丁腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例14一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为68%。其中:溶剂是指乙醚。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例15一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为71%。其中:溶剂是指四氢呋喃。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例16一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为66%。其中:溶剂是指1,4-二氧六环。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例17一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为81%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钠。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例18一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为77%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指碳酸钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例19一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为72%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指碳酸钠。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例20一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为66%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢化钠。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例21一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为45%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指DMAP。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例22一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为51%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指DBU。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例23一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应3小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为75%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例24一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应5小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为86%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:140。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例25一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应5小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为72%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:80。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。实施例26一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应2小时后,加水淬灭反应,得到混合物;混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺,产率为83%。其中:溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。α,N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比(gmL)为1:170。α,N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比(gg)为1:1.2:1.2。石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。减压浓缩条件同实施例1。

权利要求:1.一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:该方法是指将底物α,N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中,再向其中加入碱,室温下搅拌反应2~5小时后,加水淬灭反应,得到混合物;所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后,合并有机相,该有机相经干燥后减压浓缩,并经石油醚-乙酸乙酯柱层析,即得白色固体N-苯基苯甲酰胺;所述α,N-二苯基硝酮与所述溶剂的质量体积比为1:80~170;所述α,N-二苯基硝酮、所述TBAF、所述碱的质量比为1:0.5~1.8:0.1~1.8。2.如权利要求1所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:所述溶剂是指氯代烷烃溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂中的任意一种。3.如权利要求2所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:所述氯代烷烃溶剂是指氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。4.如权利要求2所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:所述腈类溶剂是指乙腈、丙腈、丁腈中的任意一种。5.如权利要求2所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:所述醚类溶剂是指乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任意一种。6.如权利要求1所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:所述碱是指氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、DMAP、DBU中的任意一种。7.如权利要求1所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法,其特征在于:所述石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10:1。

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