申请/专利权人：中国科学院广州能源研究所

申请日：2017-04-10

公开（公告）日：2021-06-08

公开（公告）号：CN107099381B

主分类号：C11C3/10(20060101)

分类号：C11C3/10(20060101);C11C3/04(20060101);B01J19/18(20060101);B01J4/02(20060101);C10L1/02(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.06.08#授权;2017.09.22#实质审查的生效;2017.08.29#公开

摘要：本发明公开一种生物柴油制备反应装置，包括反应釜，反应釜通过进油管与进油泵和原料油储罐连通；通过甲醇进料管与甲醇泵和甲醇储罐连通；通过出油支管与粗生物柴油储罐连通；通过管道与冷凝器连通，通过排渣管与废液收集罐连通，所述排渣管上设有止回阀和阀门；进油管与甲醇进料管通过管道与流量计、阀门和止回阀连通；还包括甲醇回收罐及精馏塔，甲醇回收罐通过管道与冷凝器和精馏塔连通；精馏塔通过甲醇回流管与甲醇储罐连通，通过冷凝水管与外部管道连通。本发明的有益效果：单位时间通入反应釜的甲醇量少，能缩短降酸酯化时间并快速去除反应物中的水分，可重复使用反应釜内的固体酸催化剂，未参加反应的甲醇通过回收提纯装置能重复利用。

主权项：1.一种生物柴油制备反应装置，其特征在于：包括反应釜20，所述反应釜20内部设有搅拌机构，上盖设有压力表4，侧壁设有温度探头11，且外壁套设有反应釜夹套19，所述反应釜夹套19的进、出口通过导热油管12与外部连通；原料油储罐36，通过进油管8连接一进油泵35，所述进油泵35的另一端连接所述反应釜20,所述进油管8上设有流量计53、阀门54和止回阀55；甲醇储罐34，通过甲醇进料管33连接甲醇泵32，所述甲醇泵32的另一端通过甲醇进料管33连接所述反应釜20底部的甲醇管24，所述甲醇进料管33设置有流量计31、阀门30和止回阀51；粗生物柴油储罐38，通过出油管25连通所述反应釜20的底部；废液收集罐42，通过排渣管28连接所述反应釜20，所述排渣管28上设有止回阀58和阀门59，所述排渣管28与反应釜20的底部连通；冷凝器14，设置于所述反应釜20的外壁，所述冷凝器进气口56通过出气管5连通所述反应釜20的上部,所述冷凝器14的进水管13、出水管16与外部冷却水管连通；甲醇回收罐43，通过管道60与所述冷凝器出液口57及一精馏塔44相互连通，所述精馏塔44底部连通所述甲醇回收罐43，顶部通过甲醇回流管46连通所述甲醇储罐34。

全文数据：生物柴油制备反应装置技术领域[0001]本发明涉及生物柴油制备设备技术领域，尤其涉及一种制备生物柴油的反应装置。背景技术[0002]生物柴油作为一种清洁、廉价的可再生能源在我国得到高速的发展。国内大规模生物柴油的制备工艺是以酸碱催化为主的酯交换法，生物柴油生产原料大多为废弃油脂地沟油、潲水油、酸化油等），普遍采用酸碱两步法进行生产。由于废弃油脂酸值普遍较高，通常大于100mgK0Hg，因此，在碱催化时需要经过降酸预酯化处理。此方法一般采用甲醇与废弃油脂中的游离脂肪酸和甘油三酯在催化剂催化作用下起反应生成脂肪酸甲酯生物柴油）。在此过程中，会加入过量的甲醇参与降酸预酯化反应，同时，为了降低生产成本，多余的甲醇一般都需要通过各种方法回收;在反应结束时，常常由于各种原因造成固体酸催化剂的流失。由于现有的降酸酯化反应装置普遍存在设备造价较高、防腐要求高、甲醇用量大和利用率较低、降酸酯化时间较长等缺点。[0003]故现有技术有待改进和发展。发明内容[0004]鉴于以上内容，本发明提供一种高效、操作简单、甲醇用量小和利用率高、能快速去除反应水分、缩短降酸预酯化时间、能够多次重复使用固体酸催化剂和回收利用甲醇的反应装置。[0005]本发明的技术解决方案是：[0006]一种生物柴油制备反应装置，包括反应釜20及分别与反应釜连通的原料油储罐36、甲醇储罐34、粗生物柴油储罐38、废液收集罐42、冷凝器14,反应釜20外壁套有反应釜夹套19;原料油储罐36通过进油管连通进油栗35和反应釜20,甲醇储罐34通过甲醇进料管33连通甲醇栗35和反应釜20,粗生物柴油储罐38通过出油管25与反应釜内的出油支管27连通，冷凝器14通过出气管5与反应釜20的上部连通，废液收集罐42通过管道与反应釜排渣管28连通；[0007]还包括甲醇回收罐43、精馏塔44及真空栗40，甲醇回收罐43通过管道60与冷凝器14和精馏塔44连通，精馏塔44通过甲醇回流管46与甲醇储罐34连通，真空栗40通过管道61与废液收集罐42、甲醇回收罐43、粗生物柴油储罐38连通，冷凝器进水管13、冷凝器出水管16与外部冷却水管连通，反应釜夹套19的进、出口通过管道与外部加热管连通，精镏塔44通过冷凝水管45与外部管道连通，进油管8、甲醇进料管33上均设置有流量计、阀门和止回阀，排渣管28上设有止回阀58和阀门59,与反应釜2〇连通。[0008]反应釜20上盖设有搅拌电机1通过搅拌轴21和反应釜20内部的两个桨叶50连接，桨叶50为锚式结构，与搅拌轴21垂直连接。[0009]反应釜20上部设有检修口6、带阀门的排气管3、压力表4和电机机架2，检修口6、带阀门的排气管3及压力4表均设置于反应釜20的上盖，电机机架2设置于反应釜2〇的顶端，用于支撑搅拌电机1。'[0010]反应釜2〇内上部设有冲洗管I8,冲洗管IS用管箍与反应釜2〇内壁的支架15固定，通过外部管道与甲醇栗32连通。[0011]反应釜20中部外壁设有液位计17、取样管10、温度探头11和保温层9。液位17计可方便观察反应釜20内物料的增减量;通过取样管1〇取样监测可分析釜2〇内原料油的酸值大小;保温层9可使反应釜夹套I9保持一定的温度，减少热量的损失。[0012]反应釜20内下部设有甲醇支管2：3,甲醇支管23用管箍与反应釜内壁的支架固定并通过甲醇管22、24和甲醇泵32连通;反应釜20内下部设有排渣管狀，利用釜内物料的压力，可通过排渣管28将釜内物料排到废液收集罐42。[0013]出油支管27的每个管口设有一层200-300目的铜网，铜网层49与出油支管27用管箍固定。[00M]反应釜20外部出油管25设有带阀门63的进气管26,进气管26与压缩机出气管连通时可冲洗出油支管27上铜网的细小杂质。[0015]甲醇储罐34下部通过管道与精馏塔44下部连通。[0016]排瘡管28可定期排放管内的细小杂质，防止管口的铜网层49堵塞。[0017]本发明的有益效果：[0018]采用以上结构本装置单位时间通入反应釜内的甲醇量较少，能缩短降酸预酷化时间并快速去除反应物中的水分，能够多次重复使用反应釜内的固体酸催化剂，未参加反应的甲醇通过回收提纯装置能重复利用，有利于促进生物柴油产业化的发展。夕附图说明[0019]图1为本发明生物柴油制备反应装置的整体结构示意图。[0020]图2为本发明生物柴油制备反应装置的铜网安装示意图。[0021]图3为本发明生物柴油制备反应装置的冲洗管示意图。[0022]图4为本发明生物柴油制备反应装置的甲醇支管主视图。[0023]图5为本发明生物柴油制备反应装置的甲醇支管侧视图。[0024]附图标记说明：1一搅拌电机；2—电机支架；3—排气管;4—压力表;5一出气管.6_检修口；7—螺栓;8_进油管;9一保温层；10—取样管；11一温度探头；12一导热油管.13—冷凝器进水管；14一冷凝器；lf5_支架；丨6_冷凝器出水管；IT1一液位计；18—冲洗管.19一反应爸夹套；20—反应爸；21—搅拌轴；22—甲醇管；23—甲醇支管;24—甲醇管；25—出油管;26—进气管;27—出油支管;28—排渣管;29—反应釜支架;3〇—阀门；3卜流量计；32—甲醇栗;33—甲醇进料管;34—甲醇储罐;35—进油栗;36~原料油储罐;37—排空管.38-粗生物柴油储罐;39—压力表;40—真空栗;41-液位计;42-废液收集罐;43—甲醇回收罐;44-精馏塔;45—冷凝水管;46—甲醇回流管;47—化工栗;48-排液管;仞—铜网50—桨叶;51—止回阀；52—阀门；53—流量计;54—阀门；55—止回阀;56—冷凝器进气口.57—冷凝器出液口；58—止回阀；59—阀门；60—管道;61—管道;62一管道。；具体实施方式[0025]实施例1:[0026]参阅图1，一种生物柴油制备反应装置，包括反应爸20，反应爸20固定在反应爸支架29上，反应釜20与甲醇储罐M，原料油储罐3e，粗生物柴油储罐洲，废液收集罐42，甲醇回收罐43，精馏塔44连接;原料油储罐36通过进油管S连通进油泵35和反应釜20，原料油储罐36设置有排空管37，可在不使用时将原料油排空；甲醇储罐34通过甲醇进料管33连通甲醇泵32和反应釜2〇;粗生物柴油储罐38通过出油管25与反应釜20内部的出油支管27连通，粗生物柴油储罐38连接有化工泵47,可将粗生物柴油储罐38的粗生物柴油泵出到外部的储罐；甲醇回收罐43通过管道与冷凝器14和精馏塔44连通;废液收集罐42通过管道与反应爸下部的排渣管2S连通;精馏塔44通过甲醇回流管46与甲醇储罐34连通，精馏塔44两侧设置有冷凝水管妨，用于将气态的甲醇冷凝成液态，连通精馏塔的管道上还设置有压力计39，用于检测精馏塔44内的压力值。[0027]冷凝器14通过管道与反应釜2〇的上部连通，冷凝器进水管I3、冷凝器出水管16与外部冷却水管连通;反应釜夹套I9的进、出口通过管道与外部加热管连通;精馏塔44通过冷凝水管45与外部管道连通;进油管8、甲醇进料管33上设有流量计31、阀门30和止回阀51;排渣管28上设有止回阀58和阀门59与反应釜20连通。[0028]如图2、图3及图4所示，反应釜内下部设有甲醇支管23,甲醇支管23用管箍与反应釜20内壁的支架固定并通过甲醇管22、24和甲醇栗32连通;反应釜20下部设有排渣管28,排渣管2S上设有阀门63，利用釜内物料的压力，可通过排渣管狀将釜内物料排到废液收集罐42;甲醇支管23、出油支管27的每个管口设有一层200-300目的铜网层49，铜网层49与出油支管27用管箍固定;反应釜20外部出油管25设有带阀门的进气管％，进气管2e与压缩机出气管连通时可冲洗出油支管27上铜网层49的细小杂质。[0029]反应釜20上盖通过螺栓7与反应釜20的侧壁连接，上盖还设置有检修口6，在反应釜出问题的情况下，可以只用打开检修口6即可检查维修。反应釜20的上盖还设置有压力计4,用于检测反应釜20内的压力值。反应釜20的侧壁连接有导热油管I2,用于提高加热能力与均匀度，提高反应速度。反应釜侧壁还设置有液位计I7,用于查看反应釜内的液体容量。[0030]反应釜外壁设有液位计17、取样管10、温度探头11、反应釜夹套19和保温层9;液位计17可方便观察反应釜20内物料的增减量;通过取样管1〇取样监测可分析反应釜20内原料油的酸值大小;保温层9可使反应釜夹套19保持一定的温度，减少热量的损失。[0031]反应釜20内上部设有冲洗管1S，冲洗管18用管箍与反应釜20内壁的支架固定，通过外部管道与甲醇泵32连通。[0032]废液收集罐42外侧也设置有液位计41，用于查看废液收集罐42内液体的增减量。[0033]本发明的具体工作过程如下：[0034]固体酸催化剂按照占原料油质量的5%比例通过排气管3加入到反应釜20的内部；开启反应釜夹套19进、出口阀门，通入热源进行升温加热；同时开启放置于电机支架2上的搅拌电机1和通入冷却水到冷凝器14内，原料油储罐36的原料油通过进油管S，阀门30,流量计31和进油泵35进入反应釜20内部；同时，甲醇储罐34的甲醇通过甲醇泵32,甲醇管24,流量计31，阀门30,甲醇支管23进入反应釜2〇内下部。搅拌轴W以设定的搅拌转数带动桨叶5〇旋转，原料油、固体酸催化剂和甲醇在反应釜20内进行降酸酯化反应，通过甲醇栗32的设定流量，甲醇由甲醇管24和甲醇支管23进入反应釜20内下部，在反应过程中，过量的甲醇气体、原料油原有的水分和反应产生的水分在高温下的水蒸汽由反应釜20内上部的出气口56进入到冷凝器14,经过冷却水冷却后变成液体从出液口57通过管道60流入甲醇回收罐43;在原料油高温加热下形成的甲醇气体通过各个甲醇支管23进入反应釜20内与原料油和催化剂反应;反应后产生的粗生物柴油通过出油管支管27和出油管25流进入粗生物柴油储罐38,反应釜20的固体酸催化剂在铜网层49阻拦下可继续在反应釜20内多次使用；反应釜20内剩余废液通过排渣管28流入到废液收集罐42。反应釜夹套19外壁的保温层9可使夹套内保持一定的温度，通过取样管10取样可定期分析反应釜20内原料油的降酸预酯化情况;通过真空栗40抽气产生的罐内负压，可加快反应釜20内甲醇气体和水蒸气进入甲醇回收罐43，也可以加快反应釜20内的粗生物柴油流入储罐。[0035]本实施例1以酸值为120mgK0Hg预处理的5吨地沟油降酸预酯化制备生物柴油过程为例，固体酸催化剂按照占原料油质量的5%比例通过排气管3加入到反应釜20的内部；开启反应釜夹套19进、出口阀门，通入热源进行升温加热；同时开启搅拌电机1和通入冷却水到冷凝器14内，原料油储罐36的原料油通过进油管8,阀门30,流量计31和进油栗35进入反应釜20内部；同时，甲醇储罐34的甲醇通过甲醇泵32，甲醇管24，流量计31，阀门30，甲醇支管23进入反应釜2〇内下部。原料油、固体酸催化剂和甲醇在反应釜20内以150rpmmin的搅拌转数进行降酸酯化反应，通过甲醇栗32设定流量的甲醇由甲醇管24和甲醇支管23进入反应釜20内下部，在反应过程中，过量的甲醇气体、原料油原有的水分和反应产生的水分在高温下的水蒸汽由反应釜20内上部的出气口56进入到冷凝器14,经过冷却后形成液体从出液口57通过管道6〇流入甲醇回收罐43;在原料油高温加热下形成的甲醇气体通过各个甲醇支管23进入反应釜20内与原料油和催化剂反应;反应后产生的粗生物柴油通过出油管支管27和出油管25流进入粗生物柴油储罐38，反应釜20的固体酸催化剂在铜网层49阻拦下可继续在反应釜内多次使用；反应釜内剩余废液通过排渣管28流入到废液收集罐42。反应釜夹套19外壁的保温层9可使夹套内保持一定的温度，通过取样管1〇取样可定期分析反应釜内原料油的降酸预酯化情况;通过真空栗40抽气产生的罐内负压，可加快反应釜内甲醇气体和水蒸气进入甲醇回收罐43,也可以加快反应釜内的粗生物柴油流入储罐。打开排气管3上的阀门，可定期补充新的固体酸催化剂到反应釜20。通过反应釜内上部的冲洗管18,开启阀门54和甲醇泵32后，可把甲醇泵入到反应釜20的内壁，冲洗废液由排渣管28排到废液收集罐42。使用本装置，可实现缩短降酸预酯化时间并快速去除反应物中的水分，能够多次重复使用反应釜内的固体酸催化剂，未参加反应的甲醇通过回收提纯装置能重复利用。[0036]上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

权利要求：1.一种生物柴油制备反应装置，其特征在于:包括反应釜20，所述反应釜20内部设有搅拌机构，上盖设有压力表4，侧壁设有温度探头（11，且外壁套设有反应釜夹套（19，所述反应釜夹套（I9的进、出口通过导热油管12与外部连通；原料油储罐36，通过进油管8连接一进油泵35，所述进油栗35的另一端连接所述反应釜20，所述进油管⑻上设有流量计53、阀门（54和止回阀（55;甲醇储罐34，通过甲醇进料管33连接甲醇泵（32，所述甲醇栗（3¾的另一端通过甲醇进料管33连接所述反应釜20底部的甲醇管24，所述甲醇进料管33设置有流量计31、阀门（30和止回阀（51;粗生物柴油储罐38，通过出油管25连通所述反应釜20的底部；废液收集罐42，通过排渣管（28连接所述反应釜20，所述排渣管（2S上设有止回阀（58和阀门（59，所述排渣管28与反应釜20的底部连通；冷凝器（14，设置于所述反应釜20的外壁，所述冷凝器进气口（56通过出气管5连通所述反应釜20的上部，所述冷凝器（14的进水管（13、出水管（16与外部冷却水管连通；甲醇回收罐43，通过管道¢0与所述冷凝器出液口（57及一精馏塔44相互连通，所述精馏塔44底部连通所述甲醇回收罐43，顶部通过甲醇回流管46连通所述甲醇储罐34。2.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:还包括真空泵40,所述真空泵40通过管道61与所述废液收集罐42、所述甲醇回收罐43及所述粗生物柴油储罐38连通。3.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述搅拌机构包括设置于反应釜上盖的电机机架⑵，及固定于所述电机机架⑵上的搅拌电机1，所述搅拌电机1的搅拌轴21穿过所述反应釜20上盖与反应釜内部的桨叶（50垂直连接，所述桨叶50为锚式搅拌桨叶。4.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述反应釜20上端面设有检修口⑹。5.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述反应釜20内上部设有冲洗管（18，所述冲洗管（18与反应釜（20内壁的支架固定，冲洗管（18通过管道62与甲醇栗32连通。6.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述反应釜20内下部设有甲醇支管23，所述甲醇支管23与反应釜内壁的支架固定并通过甲醇管24和甲醇栗32连通。7.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述反应釜20底部设有出油支管（27，所述出油支管（27由两个互相垂直且互通的管道构成，所述出油支管27的每个管口通过管箍固设有铜网层49。8.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述铜网层49的目数为200-300目。9.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述出油管25上设有进气管26，所述进气管26上设置有阀门（63。10.根据权利要求1所述的生物柴油制备反应装置，其特征在于:所述反应釜（20外壁设有保温层9，保温层⑼可使反应釜夹套19保持一定的温度，减少热量的损失。

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