申请/专利权人：山东同成医药股份有限公司

申请日：2021-08-18

公开（公告）日：2021-11-19

公开（公告）号：CN113666848A

主分类号：C07C303/02(20060101)

分类号：C07C303/02(20060101);C07C309/86(20060101);C07C303/18(20060101);C07C309/40(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2024.04.30#发明专利申请公布后的驳回;2022.10.28#实质审查的生效;2021.11.19#公开

摘要：本发明涉及医药中间体生产技术领域，提供了一种邻硝基苯磺酰氯制备方法，包括硫化：溶液配制，加入预定摩尔比的水、硫化碱及硫磺；反应；洗涤离心；二、氯化：向反应釜内加入预定配比的盐酸、硫化料以及催化剂，搅拌；反应釜内温度升至30℃以上，通入氯气并且在不超过65℃情况下完成通氯气反应；之后降温至35～38℃放料；三、后处理：氯化反应完毕后，将料放入离心机进行离心处理；对离心后的物料烘干。借此，本发明通过硫化、氯化以及后处理等工序，实现了邻硝基苯磺酰氯的制备。本发明生产过程连续，生产效率高，反应充分，产品纯度高，能够满足生产需求。

主权项：1.一种邻硝基苯磺酰氯制备方法，其特征在于，包括如下步骤：一、硫化1.溶液配制向反应釜内加入预定配比的水、硫化碱及硫磺，搅拌4±0.5小时后，在55℃条件下，沉淀27-33小时；除去残渣后得到溶液；加入的水、硫化碱及硫磺的摩尔比为：6-9:2-4:1；2.反应向反应釜内加入预定量的乙醇及邻硝基氯苯并搅拌；当釜内温度达到63℃后，向釜内滴加多硫化钠溶液，直至邻硝基氯苯含量低于5％；滴加完毕后保温1.5±0.1小时；加入的乙醇及邻硝基氯苯与硫磺的摩尔比均为：1～1.5:1；3.洗涤离心将反应后的溶液转移到洗涤釜中；采用蒸汽或热水将釜内温度升至65～70℃并搅拌1小时；之后用氮气压滤；之后打开洗涤釜的进液口，向釜内加入1500-1600L乙醇，并将釜内温度加热至55-70℃，搅拌2小时；之后入氮气压滤；之后向洗涤釜内加入1000L热水，并在85-95℃条件下搅拌60分钟后将物料转入离心机进行离心处理；二、氯化向反应釜内加入预定配比的盐酸、硫化料以及催化剂，搅拌；反应釜内温度升至40～45℃时，通入450±30千克的氯气；之后降温至35～38℃放料；三、后处理氯化反应完毕后，将料放入离心机进行离心处理；对离心后的物料，用沸腾干燥的方式进行烘干。

全文数据：

权利要求：

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