申请/专利权人：浙江天采云集科技股份有限公司

申请日：2020-12-16

公开（公告）日：2022-09-13

公开（公告）号：CN112624050B

主分类号：C01B7/07

分类号：C01B7/07;C01B7/19

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.13#授权;2021.04.27#实质审查的生效;2021.04.09#公开

摘要：本发明涉及以含少量氟化氢水杂质的工业级氯化氢气体为原料制备电子级HCl的净化提纯技术领域，更具体的说是涉及一种含低浓度HF的HCl气体深度脱氟干燥的FTrPSA分离与净化方法，利用工业级氯化氢气体中有效组分HCl与少量的主要杂质组分氟化氢、水，以及微量或痕量的氟硅烷、氯硅烷、二氧化碳、水溶性金属离子及胶体颗粒等杂质之间本身在不同压力与温度下的吸附精馏膜分离系数及物理化学性质的差异性，采取以中温变压吸附工序的吸附与解吸循环操作之间达到一种动态平衡为目的并与HCl精馏、膜分离耦合，使得中温变压吸附过程中吸附与解吸易于匹配从而达到一种平衡的循环操作来进行HCl气体深度脱氟干燥的分离与净化，从而实现电子级HCl产品的制取。

主权项：1.一种含低浓度HF的HCl气体深度脱氟干燥的FTrPSA分离与净化方法，其特征在于，包括以下步骤：1准备原料气：准备工业级含低浓度氟化氢的氯化氢气体，其中氯化氢的体积浓度为98～99％，原料气中还包括杂质组分；温度为20～60℃，压力为常压或微正压；2中温变压吸附：原料气经冷热交换至50～120℃并经增压至0.1～0.3MPa后，进入由2个以上的吸附塔组成的中温变压吸附工序，至少1个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于包括降压逆放抽真空、升压终充的不同阶段的解吸步骤，吸附温度为50～120℃、吸附压力为0.1～0.3MPa，原料气从吸附塔底进入，从处于吸附步骤的吸附塔顶部流出的非吸附相气体为精HCl气体，经精密过滤及冷凝，形成的精HCl液体进入膜分离，从处于解吸步骤的吸附塔底流出的解吸气，经增压与冷热交换后进入后续的HCl精馏工序；3膜分离：来自中温变压吸附工序并经过滤冷凝形成的精HCl液体，经过增压至1.0～1.6MPa，温度为50～120℃，进入由一级或二级构成的无机陶瓷膜或不锈钢膜或聚四氟乙烯膜分离系统，从透过膜的一侧流出净化精HCl液体，其中直径大于1μm的胶体颗粒含量小于25单位毫升，并经气化后产生的超纯HCl气体再进入吸附干燥与纯化，未透过膜的一侧富集胶体颗粒浓缩液，并冷却、沉降后脱除胶体颗粒，液体经加热加压后返回膜分离系统，进一步回收有效组分；4吸附干燥与纯化：来自膜分离工序的超纯HCl气体先进入由两个或三个吸附塔组成的吸附干燥工序，经干燥后的干燥超纯HCl气体再进入装填有负载活性金属组分的三氧化二铝或分子筛或组合吸附剂的吸附纯化器，其中，吸附剂无需再生，从吸附纯化器流出的便是纯度大于或等于99.999％的HCl气体，直接作为电子UP或UPS级HCl的产品气；5HCl精馏：来自中温变压吸附工序的浓缩气经冷凝后形成的冷凝液，进入由负压操作的HCl抽真空塔组成的HCl精馏工序，从抽空塔顶部馏出纯度大于99.9％的HF气体，作为副产品外输，从抽空塔中段侧线抽出粗HCl气体，经增压与冷热交换后返回至中温变压吸附工序，进一步回收有效组分HCl，从抽真空塔底馏出的少量重组分杂质，输出去酸碱中和后达标排放；其中，步骤1中的杂质组分为HF、水、氟硅烷、氯化物、二氧化碳、水溶性金属离子及微细固体或胶体颗粒，其中，水溶性金属以水溶性的钠、镁、钙、砷离子为主，胶体颗粒直径大于1微米；所述氯化物包括氯硅烷。

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