申请/专利权人：浙江理工大学

申请日：2021-03-10

公开（公告）日：2022-10-18

公开（公告）号：CN113024806B

主分类号：C08G73/02

分类号：C08G73/02;D21H21/20;D21H27/00;D21H17/56

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.10.18#授权;2021.07.13#实质审查的生效;2021.06.25#公开

摘要：本发明公开了一种低氯环保PAE湿强剂及其合成方法。在氮气条件下将己二酸和二乙烯三胺高温聚合，得聚酰胺多胺中间体，然后以有机胺和无机碱性物为催化剂，缓慢滴加环氧氯丙烷，进行季铵化交联反应，待反应物达到预设的热粘度后加入酸和水中止反应，得到最终聚合物。本发明的该聚合物含有较低的有机氯化物、高的电荷密度和湿强度、好的稳定性，作为湿强剂应用广泛。

主权项：1.一种低氯环保PAE湿强剂的合成方法，其特征在于：该方法的步骤如下：1）聚酰胺多胺中间体的合成：将去离子水和己二酸依次加入反应釜中得到浆液，抽真空后充入氮气，然后加入二乙烯三胺聚合，将反应釜内物料搅拌后升温、脱水、保温处理，再加去离子水稀释得到聚酰胺多胺中间体的水溶液；2）低氯环保PAE湿强剂的合成：将聚酰胺多胺中间体的水溶液、去离子水、有机胺、无机碱性物加入反应釜中并升温处理，再缓慢滴加季铵化交联剂，滴加结束后升温，待釜内反应物达到预设粘度后停止，加入去离子水和酸调节pH值得到最终聚合物，再降温得到最终产品；所述步骤2）中，将固含量为50%的聚酰胺多胺中间体的水溶液、去离子水、有机胺、无机碱性物依次加入反应釜中并升温至25～30℃，反应釜内聚酰胺多胺中间体和有机胺、无机碱性物构成的物料质量浓度为25～35%，滴加季铵化交联剂，滴加时间为2h，滴加结束后升温至60～65℃，待釜内反应物达到60~80cps的粘度即可终止反应，加入去离子水和酸，得到最终聚合物，最后再调节pH值为2.0～4.0，降温至45℃～40℃，得到最终产品；所述无机碱性物为碳酸钾或碳酸钠，加入无机碱性物是调节pH至一定的碱性，用量为依据体系的pH值调整；所述季铵化交联剂为环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与步骤1）中己二酸和二乙烯三胺反应后获得的总胺的摩尔比为1.2～1.4；所述步骤1）中，二乙烯三胺的伯胺基与己二酸的羧基的摩尔比为0.95～1.02:1.00，釜内物料的聚合浓度为65～85%，反应釜内物料搅拌后逐渐升温至160～180℃进行保温2～3h并脱水，加去离子水稀释得到固含量为50%的聚酰胺多胺中间体的水溶液，粘度为300～500cps；所述有机胺为三乙醇胺或六亚甲基四胺，有机胺的摩尔用量为总胺摩尔量的0.4～1.0%。

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权利要求：

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