申请/专利权人：山东中医药大学

申请日：2019-03-20

公开（公告）日：2022-12-09

公开（公告）号：CN111718356B

主分类号：C07D493/04

分类号：C07D493/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.12.09#授权;2020.10.27#实质审查的生效;2020.09.29#公开

摘要：本发明属于中药有效成分的高效制备技术领域，具体涉及一种分离制备墨旱莲单体的方法，尤其是一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法，该方法主要是将粉碎后墨旱莲药材采用甲醇超高压提取后，再采用高速逆流色谱方法对其中的香豆草醚类单体进行分离纯化。本发明方法克服了传统制备方法操作复杂，样品死吸附损失，收率低等缺点，本方法效率高，操作简单，制备量大，综合成本低，具有很好的推广使用价值。

主权项：1.一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法，其特征是，步骤如下：取墨旱莲药材，粉碎至40-60目，80％甲醇超高压提取，压力为300Mpa，固液比为1:20，提取1次，时间为3min，减压旋蒸，冷冻干燥，得墨旱莲粗提物；将墨旱莲粗提物用水打散，用乙酸乙酯萃取，萃取液过滤，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取段；应用高速逆流色谱对所得墨旱莲乙酸乙酯部位进行香豆草醚类化合物的分离纯化：采用石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水＝3:7:5:5为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为300mL，上样量0.3g，分离柱转速为800rpm，流速1.5mLmin，固定相保留率53％，检测波长254nm；对墨旱莲乙酸乙酯萃取段进行HSCCC分离，紫外检测器在线监测，分别收集不同馏分并减压干燥，得相应高纯度化合物；具体的操作步骤是：按上述溶剂比例配制溶剂系统，置于分液漏斗中，摇匀后静置分层，待平衡后将上下两相分开，上相为固定相，下相为流动相，取0.3g墨旱莲乙酸乙酯萃取段，溶解于5mL上相和5mL下相中待用；采用上海同田公司研制的半制备型高速逆流色谱仪，首先将固定相用泵以一定流速灌满色谱分离柱，停泵；开启速度控制器，使高速流色谱仪的色谱分离柱正转，转速达800rpm时，设置流动相流速为1.5mLmin，开始泵流动相，直至两相平衡，不停泵，然后使进样阀处于进样状态，将溶解好的样品用注射器注入逆流色谱仪进样阀的贮液管中，旋转进样阀为接柱状态，使样品进入色谱分离柱，然后根据检测器紫外光谱图接收目标成分，得异去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东中医药大学 一种分离制备墨旱莲单体的方法

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