申请/专利权人：河北星宇化工有限公司

申请日：2020-11-20

公开（公告）日：2023-01-03

公开（公告）号：CN112457269B

主分类号：C07D263/57

分类号：C07D263/57

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.03#授权;2021.04.06#实质审查的生效;2021.03.09#公开

摘要：本发明涉及一种荧光增白剂OB‑1的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4‑甲基苯基苯并噁唑；步骤2、缩合反应结束后蒸馏处理，收集主馏分4‑甲基中间体；步骤3、向主馏分中加入甲醇，于60摄氏度保温6h后，降温至10摄氏度，然后经离心过滤，烘干后转入硫化合成釜；步骤4、4‑甲基中间体发生硫化合成反应，生成OB‑1，并采用二甲苯漂洗后，经二甲苯多次洗涤，蒸干二甲苯，得干燥的OB‑1粗品；步骤5、向精制釜中加入三氯苯，OB‑1粗品和活性炭对OB‑1进行精制；步骤6、将OB‑1用甲醇打浆洗涤后，离心分离，滤饼烘干，得OB‑1产品。本发明方法环保安全、收率高。

主权项：1.一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1、缩合：对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑；步骤1缩合的具体操作方法如下：按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.23～1.63，邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:2.5～3.5，先向打浆釜内加入溶剂油，开启搅拌，然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸和邻氨基苯酚，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜；向缩合釜内通入99.99％的氮气，防止物料氧化，然后将缩合釜内物料升温至110～130摄氏度，开始缩合脱水反应，反应18～22h，反应温度升到210～230℃，反应完毕，得到4-甲基中间体，即4-甲基苯基苯并噁唑；步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理：缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，收集主馏分4-甲基中间体，压入精制釜内；步骤2中4-甲基中间体的蒸馏处理的具体操作步骤如下：缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏，前馏分经缓冲罐返回缩合釜，主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后，通过压缩氮气压入精制釜内；步骤3、4-甲基中间体的精制：向主馏分4-甲基中间体中加入甲醇，于55～65℃保温5.5～6.5h后，降温至10摄氏度，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤，得滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；步骤3中4-甲基中间体的精制的具体操作步骤为：按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:10～14，向精制釜中加入甲醇，然后用蒸汽将精制釜内物料加热至55～65℃，保温5.5～6.5h后，将釜内物料降温至40℃，然后，将精制釜内的物料泵入低温精制釜内，将物料降温至10℃，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤得滤液A和滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；滤液A用于回收的溶剂甲醇，滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯；步骤4、硫化合成：4-甲基中间体在硫磺的存在下发生硫化合成反应，生成OB-1，并采用二甲苯漂洗后，经二甲苯多次洗涤，蒸干二甲苯，得干燥的OB-1粗品；步骤4硫化合成的具体操作步骤为：按4-甲基中间体与硫磺质量比1:2～3，向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体和硫磺，然后向硫化合成釜内通入99.99％氮气，防止物料氧化，然后将釜内物料升温至235～245℃，反应16-18h后，按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2，向硫化合成釜内加入二甲苯对物料进行漂洗，然后用氮气将物料压至稀释釜内，再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25，向稀释釜内补加二甲苯，然后，将稀释釜内的物料加热至125～135摄氏度后，放料至三合一设备中，采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内，蒸馏回收溶剂二甲苯，并在三合一设备中，于125～135摄氏度将二甲苯洗涤3次，洗涤结束后，向三合一设备夹套内通入蒸汽加热，将残存的二甲苯蒸去，即得干燥的OB-1粗品；步骤5、OB-1精制：向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至200℃，充分搅拌后滤除活性炭，然后将物料降温到35-40℃，OB-1结晶析出，离心、将滤饼OB-1送去打浆釜；步骤5OB-1精制的具体操作步骤如下：按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.17～0.27，向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至190～210℃，充分搅拌后滤除活性炭后，将物料泵入结晶釜，降温至50℃后，泵入深冷结晶釜，然后降温到35-40℃，OB-1结晶析出，然后经过滤器过滤后，将滤饼送去打浆釜，滤液三氯苯循环套用；活性炭送去靶式干燥机烘干，回收其中的溶剂；步骤6、打浆、烘干：在打浆釜内，将OB-1用甲醇打浆洗涤后，离心分离，滤饼烘干，得OB-1产品，即2,2-4,4’-二苯乙烯基双苯并噁唑；步骤6、打浆、烘干的具体操作步骤如下：按OB-1与甲醇质量比1:5～6，向打浆釜中加入甲醇，打浆洗涤后，离心分离，滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品，滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。

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